Всесоюзная la ш'^^-'-^'is- -д'''?fes>&s?*^^^r_,.c ^8- ^^шммшпг
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
lb 5727
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 120, 2604
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 04.XI,1963 (№ 864544/23-4) МПК С 07(с присоединением заявки №
Государственный комитет по елем изобРетений и откРытий СССР
Приоритет
Опубликовано 1964, Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 8.Х.1964
УДК
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ MOHOIЛИКОФОСФИТОВ
При окислении полученного продукта двуокисью азота полу геп соответствующий фосфат.
Аналогично получены: 2,5-бисфосфит-1,45 З,б-диангидроманнита (Rf 0,0. Найдено, %:
P 22,15; 12,31 С Нг>О Р; вычислено, %: Р 22,6), 2,5-бисфосфит-1,4-3,б-диангидросорбита (Rf=
0,0. Найдено, o/). P 21,98; 22,12) и б-диэтиламидофосфит диизопропилиденгалактозы (Rf
10 — =-0,0. Найдено, О/О. Р 10,23; 10,11:. N 4,72; 5,03
С1()Н)0О-,PN вычислено, О/o: P 10,3; N 5,0).
В последнем случае гетраэтилдиамидофосфит диизопропилиденгалактозы и муравьиная кислота вводились в эквимолекулярпых соотно15 шениях, Выходы во всех случаях Олизки к количественныll.
Способ получения моногликофосфитов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, диамидогликофос25 фиты подвергают взаимодействию с муравьиной кислотой.
Подписная группа Л9 44
Известен cl10c00 Il0 >): I IIH)I моногликофосфитов ВзаимодейстВисм углеВОДОВ с )осфори стой кислотой в присутствии карбодиимипа.
Выход целевых продуктов 75%.
С целью увеличения выхода моногликофосфитов, предложен способ, заключающийся в том, что диамидогликофосфиты подвергают взаимодействию с муравьиной кислотой. Выход конечного продукта почти количественный.
Пример. Получение б-фосфит 1,2-3,4-диизопропилиденгалактопиранозы, В перегонный прибор помещают 8,68 г 6-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4-диизопропилиденгалактопиранозы и в токе инертного газа добавляют по каплям 1,84 г муравьиной кислоты. Через
20 >вин отгоняют образовавшийся диэтилформамид и выдерживают остаток в вакууме. Получено 6,4 г (около 100%) гликофосфита, представляющего собой неперегоняющееся густое масло с Rf=-0,0. (хроматографирование в тонком слое окиси алюминия, система — нитрометан) .
Найдено, %: Р 9,27; 9,15
С) >Н2 08Р
Вычислено, %: P 9,50
Предмет изобретения
