Способ получения глидидилборатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

166022

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23Х1!1.1963 (№ 853918/23-4) Кл. 12о, 26р; с присоединением заявки ¹

Приоритет

Государственный комитет ло делам а: изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

Опубликовано 10.XI.1964. Бюллетень ¹ 21

УДК

Дата опубликования описания 11,I,1965

I Ъ

Автор изобретения

Е.М. Бляхман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛБОРАТОВ

В (OCH ÑÍ вЂ” СН )

Г

Пример 2. Смесь 14,4 г (0,1 люль) бутилэтнленбората

СНз — О

 — Π— С4Н, CHo — О

10 и 8,9 г (0,12 моль) глицпдола нагревают при давлении 25 мм рт. ст.; при температуре 43—

42 С отгоняют бутанол. По окончании отгона давление понижают до 5 мм рт. ст., и смесь выдержива,от при 80 С. Остаток перегоняют

15 прп 94 — 96 С и давлении 2 — 3 мм рт. ст. Получено 12,1 г бесцветной прозрачной вязкой жидкости, быстро гидролизирующейся на воздухе.

Найдено, o/o. С 41,45; Н 6,53; В 7,76.

20 Вычислено, О/o. С 41,73; Н 6,30; В 7,51.

СЗН001В

25 Способ получения глицидилборатов, отлитюш.,ийся тем, что низшие алкилбораты подвергают взаимодействию с глицидолом при температуре 30 — 50 С и давлении 10 — 30 мм рт. ст.

Подписная группа Л3 44

Способы получения глицпдилборатов и сами соединения до сих пор пе были известны.

Полученные соединения могут быть использованы как модификаторы эпоксидных смол, а также для получения борсодержащпх полимеров.

Предлагается способ получения глицидилборатов путем взаимодействия низших алкилборатов с глицидолом при температуре 30—

50 С и давлении 10 — 30 мм рт. ст.

Пример 1. 23 г (0,1 люль) трибутилбората и 29,6 г (0,4 моль) сухого глицидола помещают в колбу с дефлегматором, соединенную с вакуум-системой. В системе создают вакуум (остаточное давление 20 мм рт. ст.), содержи»ос колбы подогревают теплой водой. При температуре 35 — 36 -С в течение 30 мин отгоняется бутанол. По окончании выделения бутаиола давление понижают до

2 мм рт. ст., а продукт реакции нагрев" þò до

80 С для удаления избытка глипндола. Остаток (22,5 г) представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, быстро мутнеющую «а воздухе. При попытках разогнать ее в вакууме при остаточном давлении 1 — 2 мм рт. ст. происходит полимеризация, поэтому анализ продукта реакции проводят без разгонки.

Найдено, о/,: С 46, 65; Н 6,83; В 4,5.

Вычислено, ohio .С 46,80; Н 6,57; В 4,70.

Предмет изобретения