Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у- пиперидонокиси азота
О П И С А Н И Е I66033
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СОюз Соватскиз
Социалистичюокйх
Республик
Кл. 12p, la
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27,VIII.1962 (№ 792560)23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опуб.ггиковано 1964. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 9.XI.1964
МПК С 074
Государстаенкый комитет по дедам изобретеиий и открытий СССР
Автор изобретения
Э. Г. Розанцев
Заявнтсль
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-TETPAMETHJI-у-, ПИПЕРИДОНОКИСИ АЗОТА
Предмет изобретения
Подггисная г1уггпа Ле 45
2,2,6,б-тстраметил-у-пипсридонокись азота представляет интсрсс как антиксидант, в несколько раз превышающий по своей эффективности дифениламин.
Предложен спссоб получения 2,2,б,б-тетраметил-у-пиперидонокиси азота, заклгочающийся в окислении 2,2,б,б-тетраметил-т-пипери jона перекисью водорода в присутствии каталитичсских количеств солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот и трилопа «Б».
Процесс гяожно проводить в присутствии или в отсутствии растворителя при комнатной илн повышенной температуре, концентрированной или разбавленной перекисью водорода.
Выделение 2,2,6,б-тетраметил- -пиперидон:окиси азота из реакционной массы проводят путем экстракции инертным растворителем, например углеводородами, эфиром, тетрагидрофураном или диоксаном.
Пример. К раствору 1,5 г 2,2,6,6-тетра:метил-ъ-пиперидона в 15 лгл воды приливают
:2 лл 30 % íoé перекиси водорода и по 0,020 г соответственно вольфрамата натрия и трило:на «Б».
Смесь нагревают при 50 С в течение двух часов и после охлаждения насыщают поташом и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжк,. Выс шивагот осзво цным сульфатом магния и после испарения эфира остаток перекристаллизовывают из гексана.
5 Выход 2,2,6,6-тетраметил-у-пиперидопокиси азота с т. пл. 36 С составляют 0,6 г (35% or тсорстичсского).
Получаемый продукт стабилен при комнатной и пониженной температуре н представляет
10 собой желтое кристаллическое парамагнитпое вещество.
Найдено, %: С 63,53; Н 9,60; N 8,25;
C,H,0NÎ, Вычислено, %: С 63,49; Н 9,47;
N 8,23.
15 Количество неспаренпых электронов на моль вещества, определенное методом электронного парамагнитного резонанса, составляет 6,1 Х 10 - .
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у-пиперидонокиси азота, отличающийся тем, что 2,2,6,6-тетраметил-Y-пиперидон окнсляют
25 перекисью водорода в присутствии каталитических количеств солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот и трилоиа «Б»,