Способ получения диалкил-8-(а-хлорметил)- винилфосфатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l6 669 2

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.1.1963 (¹ 815901/23-4) Кл. 12о, 26р4 с присоединением заявки №

Государственный комитет r«o делам изобретений и открытий СССР

МПК, С 07f

УДК

Приоритет

Опубликовано OI.Õ11.1964. Б|оллетень № 23

Дата опубликования описания 14.XII.1964.

Г

1О. Г. Гололобов, В. В. Семидетко и Л. 3. Соборовский

1Е;"",",Организация Государственного комитета по химии

Авторы изобретения

Заявитель:

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ $-(а-ХЛОРМЕТИЛ)В И Н ИЛ ФОСФАТОВ

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Способы получения диалкил-S- (а-хлорметил)-винилфосфатов, так же как и сами соединения, не известны.

Предлагаемый способ заключается в том, что S-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом в органическом растворителе при охлаждении. Полученные соединения могут применяться как инсектициды и исходные продукты для получения фосфорсодержащих полимеров.

Пример 1. Получение диэтил-S-(а-хлорметил)-винилфосфата

К раствору аллена (0,4 моль) в четырех хлористом углероде в атмосфере сухого азота при перемешивапии и охлаждении (температура смеси — 25 С) приоавляют S-хлордиэтилтиофосфат. Смесь выдер2кивают при—

25 С в течение 1 час и оставлтнот на 10—

12 час. Избьпок аллена и растворитель удаляют и остаток перегоняют, После двух перегонок получают дпэтил-S- (а-хлор метил) -BHнилфосфат, Выход . 40,р т, кип. 96—

98 C/0,03 мм; d><4 = 1 2107. п р =1 4873

МКп = 58,11, MR вычислено 58,10.

Найдено, %: P — 12 86, 12,81; S — 13,20, 13,21; Cl — 14,26, 14,42. С-,Н4404РС1$.

Вычислено, %: P — 12,67; S — 13,09; Cl—

14,52. Диэтил-S- (а-хлорметил) -винилфосфат представляет собой бесцветную, подвижную жидкость, при хранении окрашивающуюся в

5 желтые тона.

Пример 2. Получение дипропил-S-(а-хлорметил)-винилфосфата

В условиях, описанных в примере 1, из

10 $-хлордипропилтиофосфата (0,1 моль) и аллена (0,3 моль) получают дипропил-S-(а-хлорметил) -винилфосфат; т. кип. 103—

104 С/0,03 мм, Фр4= 1,1275; и " = 1,475; NR р=

= 67,91; MRD вычислено 67,35.

Найдено, %: P — 11,89, 11,84; S — 12,46, 12,33; CI — 13,42, 13,31. СрН18О.PCIS.

Вычислено, % P — 11,39; $ — 11,76; Cl—

13,04.

Способ получения дпалкил-S- (а-хлорметил)-винилфосфатов, отличаюи1ийся тем, что

25 S-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с аллепом.