Способ колориметрического определения 1,3-диметилового эфира пирогаллола

 

О П И С А Н И Е I67886

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социали стим ескик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.IV.1964 (№ 892630/23-4) . с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 05.ll.1965. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 12.П.19б5

Кл 12q 14ог.ЧПК С 07с

УДК 547.565.3 (088.8) Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

А. С. Масленников и Г. Н. Порываева

I !

«, з

Центральный научно-исследовательский и проектный институ лесохимической промышленности f,","ll Ôt, ° е р

Заявитель

СПОСОБ КОЛ ОРИ МЕТР И Ч ЕСКОГО О ПРЕДЕЛ EH ИЯ

1,3-ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ПИРОГАЛЛОЛА

Предмет изобретения

Подписная группа № 52

Известен способ определения диметилового эфира пирогаллола, основанный на окислении последнего раствором бихромата калия в церуглинон в присутствии ледяной уксусной кислоты.

С целью более четкого определения 1,3-диметилового эфира пирогаллола, исследуемый раствор обрабатывают солью диазония аминокислоты в щелочной среде до появления интенсивно красного цвета. Концентрацию эфира пирогаллола определяют колориметрически.

Пример. К 1 мл 2%-ного метанольного раствора исследуемой пробы смолы, содержащей не более 1 — 1,2 мг 1,3-диметилового эфира пирогаллола, прибавляют 0,1 мл щелочной смеси (смесь равных объемов 50%-ного едкого калия или натрия и 50%-ного раствора ацетата натрия), 0,5 мл раствора соли диазопия (предварительно смешав 1,5%-ный водный раствор амино-LI-кислоты с 10%-ным раствором нитрита натрия в отношении 10: 1 с прибавлением 0,5 м.г разбавленной 1: 1 серной или соляной кислоты) и 0,5 мл щелочной смеси, перемешивают, разбавляют водой до !

00 мл и через 5 1гин колориметрируют.

Определение можно вести визуально по шкале стандартов или спектрофотометрически, находя концентрацию по калибровочному граф H 1(y .

5 Для построения калибровочного графика берут водный раствор чистого 1,3-диметилового эфира пирогаллола 1 мг/лг.г (раствор готовят перед анализом). В ряд пробирок вносят 0,2; 0,4; 0,6 и т. д. мл раствора эфира, до10 ливают водой до 1 мл, последовательно прибавляют те же реактивы, какие указаны в анализе рабочей пробы, Объемы окрашенных растворов доводят до 100 мл водой, замеряют оптическую плотность и строят концен15 трационный график.

Чувствительность реакции 1 у/мл, 20 Способ колориметрического определения

1,3-диметилового эфира пирогаллола, отличаюгггийся тем, что, с целью более четкого определения, исследуемый раствор обрабатывают солью диазония аминокислоты в присут25 ствии щелочи.