Способ получения многоядерных полиаминов

 

168OI5

ОПИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕНИЯ к ьвтоРскому свидетельств

Союз Советских

Социалистиыеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 39с, 12п

Заявлено 23.1Х.1963 (№ 858285/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.ll.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 19.11.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий CCCP

МПК COsg

УДК 678.652(088.8) Авторы изобретения

А. A. Заликин, Ю. А. Стрепихеев и А. Л. Чимишкян

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менде ева !

° Ъ р

К 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОЯДЕРНЫХ ПОЛИАМИНО

Известен способ получения многоядерных полиаминов конденсацией анилина с формальдегидом в кислой среде.

Описываемый способ получения многоядерных полиаминов основан на конденсации анилина с метиленхлоридом B среде водного аммиака, что интенсифицирует процесс. Конденсацию проводят в автоклаве при 120 — 200 С в течение 0,5 — 3 час.

Подла сная г р ушга № 160

Пример 1. В автоклав емкостью 400 мл, снабженный манометром, загружают 139,5 г перегианного анилина, 85 г метиленхлорида и

77 мл 25%-ного раствора аммиака. Автоклав герметизируют и нагревают до 180 С и при этой температуре выдерживают в течение

1 час. После выдержки реакционную массу охл а >к да ют до 50 — 60 С, с бр а сы в а ют из быточное давление и реакционную смесь выгружают в колбу. Затем реакционную массу нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до нейтральной реакции, Водный слой декантируют, а смолу промывают водой и высушивают в вакууме при 80 С.

В результате конденсации получают 152 г полиамина, что составляет 96% теоретического выхода, Полученный полиамин имеет молекулярный вес 300, а содержание первичных аминогрупп составляет 13,4%.

П р им е р 2. В автоклав емкостью 400 лл, снабженный манометром, загружают 139,5 г перегнанного анилина, 85 г метиленхлорида и

77 лл 25%-ного водного раствора аммиака.

Автоклав герметизируют и нагревают до 130 C. и при этой температуре выдерживают в тече5 ние 3 час. После выдержки реакционную массу охлаждают до 50 — 60 С, сбрасывают избыточное давление и реакционную смесь выгружают в колбу. Затем реакционную массу нейтрализуют25О О-ным водным раствором аммиа10 ка до нейтральной реакции. Водный слой декантируют, а смолу промывают водой и высушивают в вакууме при 80 С.

В результате конденсации получают 148 г полиамина, что составляет 93% теоретического

15 выхода. Полученный полиамин имеет молекулярный вес 310 и содержит 13,6% первичных аминогрупп.

При применении этого способа получают многоядерные полиамины с высоким содержа20 нием первичных аминогрупп. По сравнению с известным способом значительно сокращается время синтеза полиаминов.

Меньшая коррозионность среды дает возможность отказаться от использования леги25 рованных сталей для изготовления аппаратуры при синтезе полиаминов. Кроме того, меньшая стоимость метиленхлорида по сравнению с формальдегидом позволяет значительно снизить стоимость получаемого полиамина. Фос30 генированием синтезированных полиаминов можно получить полиизоцианат.

1680!5

Предмет изобретения

Составитель Т. Зерцалова

Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина

Редактор Л. Струве

Заказ 3767/10 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и откоытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения многоядерных полиаминов на основе анилина, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, анилин конденсируют с метиленхлоридом в среде водного аммиака при 120 — 200 С в течение

0,5 — 3 часов.