Способ получения а-окисе1

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Х11.1962 (№ 806119/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 2.III.1965

Кл. 12о, 5>;, Государственный

«омитет по делам изобретений н от«рытий СССР

МПК С 07с

УДК 661.715.22(088.8) Авторы изобретения

М. С. Малиновский, А. Г. Юдасина и T. С. Скродская ные вытяжки обрабатывают порошком едкого кали. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия. После разгонкп получают

23 г окиси октена с т. кип. 158 — 159 С. Выход

5 52% (по литературным данным, при окислении надуксусной кислотой, выход 35%).

Пример 2. В колбу, снабженную капельной воронкой, термометром и мешалкой, загружают 0,5 моль 3-этплпентен-3-ина-1 в

10 200 мл эфира, добавляют 0,9 моль перекиси мочевины и к этой смеси при 0 С прикапывают эфирный раствор (1: 1) 1 моль уксусного ангидрида, содержащего 3 — 4 капли серной кислоты. Количество гидроперекисп ацетила

15 определяют йодометрическп.

Через 10 суток стояния смеси ее обрабатывают так, как указано в примере 1.

При вакуумной разгонке получают 28 г окиси с т. кип. 120 — 125oC. dao — — 0,8710;

C =1,4260. Выход окиси 50,9%.

Способ получения и-окисей окислением

25 олефинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, устранения взрывоопасности и повышения выхода продукта, в качестве окислителя используют перекись мочевины.

Подписная группа М 50

Известно несколько способов получения а-окисей: каталитическим окислением олефинов над серебряным катализатором; хлоргидринным методом и окислением олефинов по методу Прилежаева pa3;I « Hei»ri надкислотами. Указанные способы весьма сложны и взрывоопасны, а также не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

Предложен способ получения а-окисей окислением олефинов перекисью мочевины, Применение перекиси мочевины обеспечивает получение очень активной в момент. образования гидроперекиси ацетила и тем самым исключает концентрирование перекиси водорода и надуксусной кислоты в вакууме. Предложенный способ дает возмо>кность получать любые и-окисные соединения.

Пример 1. B трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром и мешалкой, вносят 0,8 моль октена-1 в 300 мл эфира и 1,2 моль перекиси мочевины. Реакционную смесь охлаждают до 0 С и прикапывают 1,25 моль уксусного ангидрида в 90 м г эфира. Содержание гидроперекиси определяют йодометрически.

Через трое суток стояния смеси эфирный раствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия, продукт реакции экстрагируют эфиром и объединенные эфирПредмет изобретения