Способ получения тетрацианпропана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.VII.1963 (№ 848579/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет Ilo делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.491 (088.8) Опубликовано 18.11.1965. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 2.III.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЦИАНПРОПАНА
Подписная группа № 50
Известен способ получения тетрацианпропана из динитрила малоновой кислоты и формалина. Выход тетрацианпропана составляет
52,6% от теоретического.
Предложен способ получения тетрацианпропана из динитрила малоновой кислоты и формалина, с применением динитрила малоновой кислоты с кислотностью, не превышающей 0,2%, в присутствии щелочного катализатора, например пиперидина, обеспечивающего среду реакционной смеси в пределах рН 4,2 — 4,7. Эти условия обеспечивают выход тетрацианпропана 90 — 92% от теоретического.
Пример. В колбу с капельной воронкой и мешалкой загружают 100 г динитрила малоновой кислоты с кислотностью не выше 0,2% и 500 мл этилового спирта. После растворения динитрпла малоновой кислоты в течение
15 л ин прибавляют 60 лл 34 — 37%-ного формалина, рН раствора при этом 3,7 — 3,9. После 15 — 20-минутного размешивания прибавляют 3 — 4 капли пиперидина, рН достигает оптимального значения, равного 4,2 — 4,7. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре до следующего дня. Затем выпав5 ший осадок тетрацианпропана отфильтровывают, промывают 1 н. раствором серной кислоты, затем водой до нейтральной реакции и сушат. Выход 95 — 100 г (90 — 92% от теоретического); т. пл. 130 — 135 С. После пере10 кристаллизации из ацетонитрила и бензола т. пл. 137 С.
Предмет изобретения
Способ получения тетрацианпропана из ди15 нитрила малоновой кислоты и формалина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, применяют динитрил малоновой кислоты с кислотностью, не превышающей 02%, и реакцию ведут в при20 сутствии щелочного катализатора, например пиперидина.
