Способ декофеинизации чая и установка для его осуществления
Изобретение относится к получению декофеинизированного черного чая. Цель - упрощение способа, повышение эффективности и снижение расхода энергии. Для этого способ предусматривает увлажнение чая перед экстрагированием до 15 - 40% (по массе), формирование полученной массы в виде цилиндра (например, полого) и пропускание CO<SB POS="POST">2</SB> (экстракция кофеина) через цилиндр. Затем по замкнутому контуру осуществляют отделение кофеина в адсорбере с активированным углем. Экстракцию ведут при давлении 26 - 35 МПа и температуре 50 - 70°С. Расход CO<SB POS="POST">2</SB> составляет 2 - 20 кг на 1 г экстрагируемого кофеина. Установка для осуществления способа включает смеситель для увлажнения чая экстрактор, адсорбер, теплообменник и насос образуют замкнутый контур для циркуляции. В установку входит запасной резервуар для жидкости, содержащей CO<SB POS="POST">2</SB>, клапан и еще один насос. Автоклав содержит две перфорированные вставки, образующие зазор для подачи экстрагента, кольцевую полость для чая и емкость для активированного угля. 2 с.п.ф-лы, 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5! )5 А 23 Е 3 18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К flATEHTV
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 3877651/30-13 (22) 10.04.85. (31) P 3415844.8 (32) 27.04.84. (33) DE (46) 23.10.90. Бюл. ¹ 39 (71) СКВ Тростберг АГ (DE) (72) Эрвин Шютц, Хайнц-Рюдигер Фолльбрехт и Хубертус Клима (1.)Е) (53) 663.95 (088.8) (56) (1атент ФРГ № 2637197, кл. А 23 Е 3/02, 1985.
Акцептованная заявка ФРГ
¹ 2127642, кл. A 23 Е 3/02, 1983. (54) С(1ОСОБ ДЕКОФЕИНИЗАЦИИ ЧАЯ
И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВ !ЕНИЯ (57) Изобретение относится к получению декофеинизированногG черного чая. Цель— упрощение способа, повышение эффективности и снижение расхода энергии. >для
Изобретение относится к <>олучению декофеинизированного черного чая.
Цель изобретения — упрощение способа, повышение эффективности и снижен ие расхода энергии.
На фиг. l изображена установка для осуществления способа; на фиг. 2 — автоклав, общий вид.
Если при проведении декофеинизирования кофе используют в качестве исходного материала необработанные, т.е. сырые кофебобы, то при декофеинизировании чая приходится применять в качестве исходного материала продукт, уже прошедший ферментацию и обладающий поэтому определенным ароматом, который после удаления кофеина, как правило, значительно ухуд шается.
„„SU„„1602385 А 5
2 этого способ предусматривает увлажнение чая перед экстрагированием до 15 -40% (lIo массе), формирование полученной массы в виде цилиндра (например, полого) и пропускание СО> (экстракция кофеина) через цилиндр. Затем по замкнутому контуру осуществляют отделение кофеина в адсорбере с акти вирова иным углем. Экстра кцию I)E дут при давлении 26 — 35 М11а и температуре
50--70 С. Расход СО с<>ставляет 2 20 кг на 1 г экстрагируемого к<>феина. Устгип)вка для осуществ.)ения способ;I вклк>ча«т смеситель для ув I3 I
2 с.п. ф-лы, 2 ил.
Известны способы удаления к<)фенна применением орга)гических растворителей. Однако общим недостатком этих EïîñîáîB является удаление вместе с кофеином также и значительной части аромата, а также трудность полного, без остатка уд.)ле><ия из чая примененного растворителя
Известен способ декофеинизирования чая, при котором на первой стадии способа с помощью надкритического СО удаляют из сухого чая ароматические вещества, а затем на второй стадии при помощи влажного надкритического СО се>лективн<> экстрагируют кофеин и после сушки ч->я вновь вводят в чай удаленные из него на первой стадии ароматические вещества. Экстракцию по этому способу необходимо проводить при 40--60 С, чтобы не нарушить аро1602385
55 мат чая, и только после удаления ароматических веществ можно проводить процессы при более высокой температуре. Экстракцию кофеина необходимо проводить при давлениях 200 †2 бар. Отделение кофеина от СО> производится тогда путем снижения температуры и давления ниже критического предела.
Недостаток этого способа заключается в том, что ароматические вещества приходится удалять при максимально умеренных условиях, прежде чем можно приступить при несколько более жестких температурных условиях на второй стадии к удалению кофеина. Другой недостаток этого способа заключается в его двухстадийности., Кроме того, отделение кофеина путем снижения давления и температуры дорого, потому что для возврата СОг в надкритическую зону требуется значительная затрата энерги и.
Известен способ, по которому кофеин удаляют из СО в надкритическом диапазоне давления с помощью ионообменников.
Известная двухступенчатая экстракция чая остается без изменения, причем используется температура 40 С и давление, равное
200 бар.
Поэтому в основу предлагаемого способа положена задача создать более простой одностадийный способ получения декофеинизировгнного чая, при котором селективно экстрагнруют только кофеин без экстракции при этом ароматических веществ и без необходимости изменения надкритических и подкритических температурных условий и условий давления при экстрагирующем агенте СО .
Цель достигается получением декофеинизированного чая путем экстракции с помощью надкритического СО> (в отношении давления и температуры) в присутствии воды. Предлагаемый способ отличается тем, что экстракцию проводят в одну стадию с помощью влажного СО при давлении 260—
350 бар и температуре 50 — 70 С, из содержащего кофеин СО активированным углем при указанном интервале давлений кофеин вновь удаляют, полученный таким образом декофеинизированный СО опять пропускают через освобожденный от кофеина чай, последний отделяют от СО и сушат.
Предлагаемый способ основывается на том, что в условиях указанных давления и температуры при соблюдении определенного содержания влаги в чае можно избирательно экстрагировать только один кофеин, в результате чего становится излишней операция отдельного экстрагирования ароматических веществ и поэтому чай сохраняет свой естественный вкус и «е теряет присущий ему аромат. Поэтому при такой избирательной экстр акции стало возможным применять для удаления экстрагированного ко5
50 феина из СОр вместо ионообменников дешевый активированный уголь.
В предлагаемом способе применяют, как правило, обычный высушенный чай, который увлажняют добавлением в него воды до влагосодержания, составляющего 15—
50 мас. /„ . Устанавливать необходимое содержание влаги в чае можно простым добавлением к высушенному чаю нужного количества воды в смесительном устройстве, с помощью которого обеспечивают равномерное распределение влаги в чае. Целесообразно устацавливать содержание воды в чае. равным 25 — 40 мас.Я, причем лучшие результаты получают при содержании воды в чае 28 — 35 мас.Я. СО применяют в надкритических условиях во влажном состоянии.
Давление должно составлять 26,0 — 35,0 МПа, но предпочтительно 27,0 — 29,0 МПа. Указанный температурный интервал 50 — 70 С является критическим. Если температура ниже 50 С, то наблюдается резкое снижение количества экстрагированного кофеина, способ работает нерентабельно и требует продленного времени экстракции. В случае превышения 70 С происходят нежелательные изменения аромата чая.
Применяемое количество СО зависит от количества экстрагируемого количества кофеина в чае. Поскольку при указанных условиях давления и температуры можно получать приблизительно 0,2 г кофеина на килограмм СО, то целессюбразно применять
2 — 20 кг СО, предпочтительно 5 — 10 кг СО на каждый грамм экстрагируемого кофеина в чае.
После проведенной экстракции, которая длится 2 — 20 ч, СО, содержащий кофеин, направляют при сохранении условий давления и температуры в указанных интервалах для контактирования с активированным углем, применяемым в виде сыпучей массы.
При этой операции кофеин переходит в активированный уголь. Декофеинизированный
СО снова направляют при давлении экстракции к уже экстрагированному чаю и вводят при этом в него приблизительно такое же количество влаги, которое было удалено из него при проведенной до этого экстракции.
Способ целессюбразно осуществлять при применении нескольких экстракционных автоклавов, которые, можно соединить между собой параллельно или же последовательно и отделять поодиночке из цикла способа. После окончания введения в чай СО получают влажный чай с сильно сниженным содержанием кофеина и практически первоначальным содержанием ароматических веществ. Этот чай затем сушат при 60—
80 С и непосредственно после сушки он готов к применению.
Адсорбцию кофеина активированным углем целесообразно проводить при 50—
70 С. Пропускаиие СО через уже экстра1602385 гированныи чаи при одновременном его увлажнении целесообразно проводить 50—
70 С, предпочтительно при 60 — 70 С.
Экстра кцию чая можно осуществлять в автоклаве, который загружают чаем и затем в направлении продольной оси пропускают СО . Такой экстракционный автоклав имеет целесообразно цилиндрическую форму при соотношении длины к диаметру приблизительно от 3:1 до 8:1. Конструкция таких автоклавов проста и их легко загружать подлежащим экстракции материалом через съемную крышку.
Однако, в экстрационных автоклавах такой конструкции часто наблюдается нежелательное уплотнение загруженного материала. Причина уплотнения заключается в том, что у чая, как и у большинства других естественных веществ существует благодаря форме их частиц высокая слипаемость. К тому же, увеличению способности уплотняться способствуют параметры проводимого способа, т.е. степень увлажнения, объемный поток СО, напорная скорость и скорость изменения объемного потока, высота автоклава и площадь фильтра на выходе автоклава.
По мере уплотнения загруженного материала повышаются потери давления при прохождении газа через загруженный материал, что обуславливает дальнейшее упрочнение этого материала. В результате в загруженном материале образуется канал или каналы, которые, в свою очередь, обуславливают неоднородность степени экстракции в расчете на поперечное сечение автоклава и его высоту. Это может привести к значительному удлинению времени, необходимого для проведения экстракции.
Для устранения недостатков чай располагают в виде полого цилиндра и экстракцию проводят концентрически, пропуская не содержащий примеси СО со стороны поверхности цилиндра. Получивший примесь
СО собирают на другой стороне поверхности цилиндра и оттуда подводят к активированному углю. Целессюбразно производить подвод СО с наружной цилиндрической поверхности. При соответствующем выполнении полого цилиндра создается возможность располагать активированный уголь внутри полого цилиндра, благодаря чему создаются благоприятные условия для потока газа.
Благодаря такому методу радиального газового потока поперечное сечение, через которое проходит поток, постоянно изменяется на пути от одной поверхности полого цилиндра к другой независимо от того, в каком направлении проходит газовый поток.
С прохождением газового потока с внешней во внутреннюю часть боковая поверхность сыпучего материала, через которую проходит поток газа, в 15 — 20 раз больше по сравнению с осевым прохождением га5 0
55 зового потока в цнлиндричес.,ом экл ракционном автоклаве, а в конце цри достижении внутренного полого пространства приблизительно в пять раз больше в зависимости от диаметра внутреннего полого простран Tва. Соответственно этому также и скорости газового поток-! между смежными частицами материала невысокие. При неизменяемом среднем времени обработки внутри автоклава значительно возрастает длительность контакта с газовым потоком отдельно взятой частицы.
При этой форме выполнения установки существенно снижается механическая нагрузка на загруженный сыпучий материал.
Потеря давления имеет квадратную зависимость от скорости потока в трубе и прямо пропорциональна пройденному жидкостью пути. При экстракционном методе радиального потока проходимый углекислым газом путь составляет поэтому только околс 1/10 пройденного пути при осевом прохож енин газового потока через автоклав. Благодаря изложенному устраняется воз мож ность сп рессовывания сыпучего материала. В полом внутреннем пространстве цилиндра можно расположить активированный уголь. Благо- даря этому устраняются потери давления в трубопроводах между экстракционными и отделительными автоклавами и становится возможной особенно выгодная эксплуатация экстракционного устройства.
Установка включает смеситель 1 для увлажнения чая, связанный с цилиндрическим автоклавом 2 для экстракции чая. При этом цилиндрический автоклав 2 связан с адсорбером 3 с образованием замкиi ro! o контура, включающего теплообменни., 4 и насос 5, установленные на участке, связывающем выход адсорбера с входом автоклава 2. В установку входят запасной резервуар 6 для жидкости с co:!åðæàùèìñÿ в ней углекислым газом, насос 7 и клапан 8, образующие контур циркуляции.
Цилиндрический автоклав 2 содержит подводящий трубопровод 9 для экстрагирующего агента, крышку 0 и отводящий трубопровод 11 для экстрагирующего агента. В а втокл а ве установлены две перфори рова нные вставки 12 и 13 для экстрагируемого материала (с перфорированными стенками) и расположенная по продольной оси и выполненная в виде перфорированного сборного цилиндра — для экстрагирующего агента, который сообщен с трубопроводом 11 — для экстрагирующего агента. Перфорированный сборный цилиндр для экстрагирующего агента может быть выполнен в виде трубы.
Экстрагирующий агент собирают и прямо из экстракционного автоклава чере выпуск передают в отдельный отделительный автоклав, заполненный активированным углем.
Сборный цилиндр для экстрагирующего агента содержит активированный уголь, бл а года ря чем у отдел ител ьн ы и и втокл а в ст а1602385
55 новиться в этом случае излишним. Таким образом, вставки укреплены в автоклаве концентрично с образованием зазора 14 для экстрагента, кольцевой полости для чая и полости для активированного угля. В установке обеспечивается равномерное набегание газового потока на подлежащий экстракции материал.
Вставку 12 для экстрагируемого материала (чая) можно устанавливать в автоклаве 2 жестко или же с возможностью извлечения. В зависимости от этого загрузку экстрагируемым материалом производят или в цилиндрическом автоклаве или же вне последнего в резервуаре для экстрагируемого материала. Сборный цилиндр для экстрагирующего агента выполнен таким образом, что его можно извлечь из устройства при загрузке сыпучим материалом. Это облегчает опорожнение сыпучего материала.
Перед новой загрузкой трубу вновь устанавливают обратно. При необходимости сборный цилиндр можно устанавливать жестко. Автоклав содержит кольцевую крышку 15.
Предлагаемые способ и установка с радиально проходящим через экстрагируемый материал потоком пригодны для обработки любого сыпучего материала, который необходимо экстрагировать с помощью экстрагирующего агента СОг в условиях высокого да влени я.
Установка работает следующим образом.
Чай, подлежащий декофеинизации, увлажняют в смесителе 1 и направляют для экстракции в цилиндрический автоклав 2.
Углекислый газ с содержащимся в нем кофеином пропускают через активированный уголь, находящийся в адсорбере 3. Активированный уголь поглощает кофеин, освобожденный от него углекислый газ выходит из адсорбера 3 и посредством насоса 5 его вновь направляют через теплообменник 4 в экстракционный цилиндрический автоклав 2.
Следовательно углекислый газ циркулирует в замкнутом контуре. Процесс экстракции, при осуществлении которого углекислый газ проходит через установку, повторяют до тех пор, пока чай не будет содержать очень незначительное количество кофеина.
После окончания экстракции СОг через клапан 8 направляют в запасной резервуар
6или расширяют и только после этого,,т.е. после выравнивания давления, углекислый газ выпускают в атмосферу.
Пример 1. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,9Я НгО и З,ЗЯ кофеина увлажняют с помощью 3,5 л воды в смесителе 1 и затем вводят в экстракционый автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СОг из резервура 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 20 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СОг циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 63 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа.
Адсорбер функционирует под давлением
28 МПа и при 61 С, Циркулирующее количество СОг составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прерывают, СОг из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления выпускают в запасной резервуар для СОг и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при
70 С. Анализ дает остаточную влажность
4 5оо НгО и 008о кофеина.
Пример 2. 10 кг чая сорта Ceylon-.. Blends с 5,9Я НгО и З,Зо кофеина увлажняют в смесителе 1 с помощью 3,5 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СОг из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
16 МПа, после чего насос 7 выводят из цикла.
После включения насоса 5 СОг циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 56 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и п ри 55 С. Циркулирующее количество
СОг составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прерывают, СОг из экстракционного автоклава выпускают до выравнивания давления в запасной резервуар для СОг и затем в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при
80 С. Анализ дает остаточную влажность
4,1Я воды и 0,15Я кофеина.
Пример 3. 10 кг чая сорта Ceylon-.Blends с 5,9Я воды и Ç,ЗЯ кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,5 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля.
Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СОг из резеруара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
24 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 7 СОг циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 61 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 32 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 31 МПа и и ри 61 С. Циркулирующее количество
СОг составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СОг из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания
1602385 давлсния выпускают в запаснои резерв 3. для СО и затем в атмосферу. Чай изв.leка; )т из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 5,97 воды и 0,070 кофеина.
Пример 4. 10 кг чая сорта Ceylon-В(епйк с 5,9Я воды и З,ЗЯ кофеина в смесителе увлажняют с помощью 2,7 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 20 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО) циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 63 С. Давление в экстракционном актоклаве составляет 29 МПа.
Адсорбер функционирует под давлением
28 МПа и при 61 С. Циркулирующее количество СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя
2,5 ч экстракцию прекращают, СО. из экстракционного автоклава вплотьдо выравнивания давления выводят в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при
70 С. Анализ дает остаточную влажность
3 7об воды и 009о „ кофеина.
Пример 5. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1® воды и 2,9Я кофеина увлажняют в смесителе с помощью 1,0 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля.
Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
16 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 5 СО циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повыи)ается до 65 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МП3 и при
64 С. Циркулирующее количество СО составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 ч экстракцию прекращают, СО2 выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную
В.1 аж ность 6,3;„ воды и 1,12;;; кофеина.
Пример б. 9 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1 воды и 2,9",(кофеина в смесителе увлажняют с помощью 7,0 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбср 3 загружают 7 кг активированного угля.
Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления ! 6 МГ1а, после чего насос выводят из цикла.
4О
1 р
1!осле вк.:"..иия насос,) 5 СИ циркулирует через э, ;.. ", >3 кци(2 . )) ый 3 вт()к 13 3 и 3дсорбер, и!)с,;м тем;сратура в экстракционном автоклавс б.l!)I )даря теп.зооб)мсннику 4 повыш;!eieн ло 63 C.;13â tåíèt. в экстракционном авгоклаве составляет 28 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 27 МГ13 и и ри 6! С. Циркулирующее количество
СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО2 выводят из экстракционного актоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для
СО2 и после этого выпускают в атмосферу.
Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С.
Анализ дает остаточную влажность 6,7 g) воды и 0,18 кофеина.
Пример 7. 10 кг чая сорта Ceylon-.Blends с 5, lо воды и 2,9 / кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,5 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
22 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 5 СО) циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем тем пература в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 50 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 30 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 29 МПа и и ри 49 C. Циркулирующее количество
СО) составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО из экстракционного автоклава выводят вплоть io выравнивания давления в запасной резервуар для СО и затем выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного авl окла 33 и высушивают в сушилке при 80 С. Анализ даст остаточную влажность 5,3 „ воды и 0,25",<, кофеина.
Пртлер Л. !0 кг чая сорта Ceglort-Blelltls с 5,! 042 воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 1,57 л воды и затеM вводят в экстракционный авгоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос BhtBo;)stT из цикла. 1!осле включения насоса 5 СО liill)кулирует через экстракционный авт l,taH и адсорбер, причем температура в экстрак— ционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65 С. Гав1ение в экстракционном автоклаве составляет 29 М! lа.
Адсорбер функционирует под давлением
28 М113 и при 64 С. Циркулируюгцее количество СО> составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 экстракцию прекращают, СО. выводят и ) экстракционного автоклава вплоть 10 выравнивания давления в запасной резерв. ар для СО. и после этого выпускают в 31 )гк1602385
12 феру. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при
70 С. Анализ дает остаточную влаж ность
6 4о„ воды и 051ог„кофеина.
Пример 9. 10 кг чая сорта Ceglon-Blends с 5,1Я поды и 2,9 О кофеина в смесителе увлажняют с помощью 1,94 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с и< мощью СО из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
16 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 5 СО циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28
МПа и при 64 С. Циркулирующее количество
СО составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 ч экстракцию прекращают, СО выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,7Я воды и
0,21О4 кофеина.
Пример 10. 10 кг чая сорта Ceglon-,Blends с 5,1Я воды и 2,9О кофеина в смесителе увлажняют с помощью 2,17 л.воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля.
Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
16 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 5 СО> циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 новышается до 65 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при 64 С. Циркулирующее количество СО составляет 1280 кг/ч. Спустя 4 ч экстракцию прекращают, ГО из экстракционного. автоклава выводят вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,2О воды и
О,! Зо кофеина.
Пример 11. 10 кг чая сорта Ceglon-.Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 4,94 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО из резервуара 6 для жидкости с lloMolllью насоса 7 доводят до давракционном автоклаве составляет 26 МПа
Адсорбер функционирует под давлением
25 МПа и при 58 С. Циркулирующее количество СО составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО> выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар
35 для СО и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при
70 С. Анализ дает остаточную влажность
7,1Я воды и 0,18 / кофеина.
Пример 1З. 10 кг чая сорта Сеу1оп-В1епи5 с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 7,05 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят нз цикла. После включения насоса 5 СО UHpкулирует через экстракционный автоклав н адсорбер, причем температура экстракционного автоклава благодаря теплообменнику
4 повышается до 60 С. Давление в экстра-:ционном автоклаве составляет 26 МНа. А сорбер функционирует под давлением
25 МПа и при 58 С. Циркулирующее количество СО составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 экстракцию прекращают, СО> выводят из
50
f ления 16 МПа, после чего насос ьь:водят из цикла. После включения насоса 5 СО> циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа.
Адсорбер функционирует под давлением
25 МПа и при 58 С. Циркулирующее коли 0 чество СО составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО выводят из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для С0> и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного авто)5 клава и высушивают в сушилке при 70 С.
Ан ал из дает остаточную влаж ность 6,9 О воды и 0,16Я кофеина.
Пример 12. 10 кг чая сорта Ceglon- Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе
20 увлажняют с помощью 5,85 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО> из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давле25 ния 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60 С. Давление в экст302385
13 экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для COz и после этого выпускают в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С.
Анализ дает остаточную влажность 6,8О" воды и 0,21Я кофеина.
Пример 14. 10 кг чая сорта Ceylon Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 8,6 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара б для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 CG> циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа.
Адсорбер функционирует под давлением
25 МПа и при 58 С. Циркулирующее количество СО> составляет 320 кг/ч. Спустя 1 ч экстракцию прекращают, СО> из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления выпускают в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу.
Опыт прерывают, так как чай скомковался и засорил трубопроводы.
Пример 15. 10 кг чая сорта Ceylon- Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,65 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО> из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 СО> циркулиру ет через экстракционный автоклав и адсорбер причем температура в экстракционном аьтоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 35 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 34 МПа и при 64 С. Циркулирующее количество
СО2 составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, СО из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления выпускают в запасной резервуар для СО> и после этого в атмосферу. Чай извлекают из автоклава и высушивают в сушилке при .70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,1Я воды и 0,04Я кофеина.
Пример 1б. 10 кг чая сорта Ceylon- Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,75 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. B адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО2 из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из.,икла. После включения х -:соса .. CO циркулирует через экстр акционный а BTQKJIBB u адсорбер, причем температура ь зкстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до i) С. Давление в
5 зкстракционном автои;а-..-. coeта:ляет 9
МПа. Адсорбер функционир, т под давлением 28 МПа и при 68 С. Циркулирующее количество СО составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, выводят
10 СО из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО и после этого в атмосферу.
Ча и извлека ют из экстр акцнон ного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С.
Анализ дает остаточную влажность 6,9< воды и 0,0СЯ кофеина.
Прил:.ер li . 0,5 к- чая сорта Ceylon-.
Blends с 5,1Я воды и 2,9ф кофеина в смесите. ле увлажняют с помощью 0,2 л воды и затем вводят в экстракционный автои,-ав 2.
В адсорбер 3 загружают 0,4 кг активирован20 ного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО> из резервуара б для х<идкости с IIOMoUlüþ насоса 7 доводят до давления 16 МПа, после чего насос выводят из цикла. После включения насоса 5 COz
25 циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в зкстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65 Г. Давление в зкстракционном автоклаве составляет 29 МПа.
Адсорбер функционирует под давлением
З0 28 МПа и при 64 С. Циркулирующее количество СО2 составляет 320 кг/ч. Спустя 1 экстракцию прерывают, CO-. выпускают из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО2 и после этого в атмосферу. Чай
З5 извлекают из зкстракционного автоклава и высушивают в сушилке Ilp! 0 C. Анализ дает остаточную влажность 6,4Я и 0,2! о, кофеина.
Пример 18. кг чая сорта > е» ->n-Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 0,38 л воды и затем вводят в экстракционный авто:<лав 2. В адсорбер 3 загружают 1 I
45 с помощью СО> из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
16 МПа, после чего насос Bb!Boдят из L,HIûà.
После включения насоса 5 СО> циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в зкстракционном авто50 клаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 65 С. Давление в экстракцнонном автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 28 МПа и при
64 С. Циркулирующее количество СО составляет 640 кг/ч. Спустя 2 ч зкстракцию прекращают, выпускают СО из зкстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для
СО и после этого в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 7,0Я воды и 0,12Я кофеина.
Пример 19. 10 кг чая сорта Ceylon Blends с 5,1Я воды и 2,9Я кофеина увлажняют в смесителе с помощью 3,7 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля.
Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
l6 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 5 СО циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60 С. Давление в экстакционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при
58 С. Циркулирующее количество СОр составляет 640 кг/ч. Спустя 2 ч экстракцию прекращают, выпускают СО из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для СО и после этого в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,8Я воды и 0,43О, кофеина.
Пример 20. 10 кг чая сорта Ceylon-Blends с 5,1О воды и 2,9Я кофеина в смесителе увлажняют с помощью 3,85 л воды и затем вводят в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер с помощью СО> из резервуара 6 для жидкости с помощью насоса 7 доводят до давления
16 МПа, после чего насос выводят из цикла.
После включения насоса 5 СО циркулирует через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температура в экстракционном автоклаве благодаря теплообменнику 4 повышается до 60 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер функционирует под давлением 25 МПа и при 58 С. Циркулирующее количество СО составляет 800 кг/ч. Спустя 2,5 ч экстракцию прекращают, выпускают СО из экстракционного автоклава вплоть до выравнивания давления в запасной резервуар для
СО и после этого в атмосферу. Чай извлекают из экстракционного автоклава и высушивают в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,5 / воды и 0,14Я кофеина.
Пример 2I. 10 кг чая сорта цейлонских смесей с 5,1Я Н О и 2,9Я кофеина увлажняют при помощи 1,0 л Н О в смесительной установке так, что чай имеет влажность
15 мас.Я, и помещают затем в обычный экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО из жидкостного резервуара
6 посредством насоса 7 до давления 16 МПа, после чего насос выводят из циркуляции.
После включения насоса 5 СО перекачивают через экстракционный автоклав и ад. сорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повышают через теплообменник 4 до 65 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 29 МПа. Адсор10бер работает при давлении 28 МПа и при
64 С. Циркулирующее количество СО составляет 1280 кг. Через 4 ч экстракцию прекращают, СО из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в
1 сборник СО и после этого в атмосферу. Чай отбирают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,3Я Н О и 1,12Я кофеина. Таким образом, количество СО на 1 г удаленного кофеина составляет 7,2 кг.
20 Пример 22. 10 кг чая сорта цейлонских смесей с 5,1 г Н О и 2,9Я кофеина увлажняют при помощи 5,85 л НгО в смесительной установке так, что чай имеет влажность
40 мас. Я, и затем помещают в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загружают 7 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СО> и жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления !6 МПа, после чего насос выводят из циркуляции. После включения насоса 5 СО перекачивают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повышают через теплообменник
4 до 60 С. Давление в экстракционном автоклаве составляет 26 МПа. Адсорбер работает при давлении 25 МПа и при 58 С. Циркулирующее количество СО составляет 800 кг.
Через 2,5 ч экстракцию прекращают, СОг из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в сборник СО> и после этого в атмосферу. Чай отбирают из
4о экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 7,! Я Н О и 0,18Я кофеина. Таким образом количество СО на 1 г удаленного кофеина составляет 2,9 кг.
Пример 2З. 0,5 кг чая сорта цейлонских смесей с 5,1Я Н О и 2,9Я кофеина увлажняют при помощи 0,2 л НгО в смесительной установке так, чтобы чай имел влажность
32,2 мас.Я, и затем помещают в экстракционный автоклав 2. В адсорбер 3 загру о жают 0,4 кг активированного угля. Экстракционный автоклав и адсорбер доводят при помощи СОг из жидкостного резервуара 6 посредством насоса 7 до давления 16 МПа, после чего насос выводят из циркуляции.
После включения насоса 5 СО перекачивают через экстракционный автоклав и адсорбер, причем температуру в экстракционном автоклаве повышают через теплообменник 4 до 65 С. Давление в экстракционном
18
17 автоклаве составляет 29 МПа. Адсорбер работает при давлении 28 МПа и при 64 С.
Циркулирующее количество СО2 составляет 270 кг. Через 1 ч экстракцию прекращают, СО2 из экстракционного автоклава до выравнивания давления сбрасывают в сборник
СО и после этого в атмосферу. Чай отбирают из экстракционного автоклава и сушат в сушилке при 70 С. Анализ дает остаточную влажность 6,4 Н20 и 0,21ф кофеина. Таким образом, количество СО на г удаленного кофеина составляет 20 кг, Формула изобретения
1. Способ декофеинизации чая, предусматривающий экстракцию с помощью СО в автоклаве в надкритическом состоянии по давлению и температуре в присутствии воды с последующим отделением кофеина в адсорбере и подсушку чая, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения эффективности и снижения расхода энергии, чай перед экстрагированием увлажняют до содержания влажности 15—
40 мас.о, затем увлажненную массу чая в автоклаве формуют в виде цилиндра, а СО пропускают через этот цилиндр и затем направляют в адсорбер с активнрованным углем и далее вновь в автоклав для циркуляции, при этом экстракцию осуществляют прн 26 — 35 МПа, 50 — 70 С и при расходе
С02 2 — 20 кг на г экстрагируемо;о кофеина.
2. Установка для декофенннзации чая, включающая цилиндрический автоклав для экстракции, емкость для жидкого СО, связанную с автоклавом при помощи насоса высокого давления, и адсорбер, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффективности и снижения расхода энергии, цилиндрический автоклав и адсорбер связаны между собой с образованием замкнутого
15 контура, который имеет теплообменник и насос, установленные на участке, связывающем выход адсорбера с входом автоклава, при этом автоклав снабжен двумя перфорированными вставками, концентрично размещенными в цилиндре с образованием зазора для подачи экстрагента, кольцевой полости для чая и емкости для активированного угля, а установка снабжена смесительным устройством для увлажнения чая, связанным с автоклавом.
1602385
Составитель Т. Соколова
Редактор Н. Яцола Техрсд А. Кравчук Корректор А. Осауленко
Заказ 3279 Тираж 489 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ CCC
Сг Р
113035, Москва, . Ж- — 35, Раугиская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагари а, н, !О1
