Способ определения палладия в технологических электролитах совмещенного активирования

 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, предназначено для контроля расхода палладия в электролитах и может быть использовано в аналитической химии и в технологических процессах для экспресс-анализа электролитов совмещенного активирования. Цель изобретения - повышение точности определения палладия в электролитах совмещенного активирования. Для этого необходимо аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывать трис-(2-оксиэтил)-амином от 3<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> до 2,4<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-1</SP> моль/мл, ЭДТА от 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> до 7,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> моль/мл и устанавливать PH 9,5-11,5. Новым в способе является дополнительная обработка аликвоты электролита перед разбавлением инертным фоновым раствором с трис-(2-оксиэтил)-амином, ЭДТА и установление PH 9,5-11,5, что позволяет повысить точность определения палладия в электролитах активирования минимум в четыре раза.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) (51)5 с 01 N 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4333621/31-25 (22.) 30.11.87 (46) 30.10.90. Бюл. N 40 (71) Вильнюсский государственный университет им. В.Капсукаса и Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) О.М..Петрухин, P.Ì.Êàçëàóñêàñ, С.А.Тауткус и И.К.Стульгене (53) 543 .271(088.8) (56) ОСТ 4.054.060-82. Платы печатные. Типовые технологические процессы. Приложение 9. Анализ и корректировка растворов.

Тауткус С.A. и др ° Ионометрическое определение палладия в электролите палладирования.- 5-тая научная конференция по аналитической химии

Прибалтийских республик. Белорусской ССР и Калининградской обл.,,ч. 1, Тез.док.конф., Вильнюс, 1986, с 187. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ В

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ЭЛЕКТРОЛИТАХ СОВМЕЩЕННОГО АКТИВИРОВАНИЯ

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, предназначено для контроля расхода палладия в электролитах и может быть использовано в аналитической химии и в технологических процессах для экспресс-анализа электролитов совмещенного активирования.

Цель изобретения - повышение точности определения палладия в электролитах совмещенного активирования.

2 (57) Изобретение относится к физикоимическим методам анализа, предназначено для контроля расхода палладия в электролитах, и может быть использовано в аналитической химии и в технологических процессах для экспресс-анализа электролитов совмещенного активирования. Цель изобретения — повышение точности определения палладия в электролитах совмещенного активирования. Для этого необходимо аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывать трис-(2-оксиэтил)-амином от 3 10 ло 2.4 -10 моль/мл, ЭДТА от 2 -10 до 7,5 1О моль/мл и устанавливать рН 9,5-11,5. Новым в способе является дополнительная обработка аликвоты электролита перед разбавлением инертным фоновым раствором с трис-(2-оксиэтил)-амином, ЭДТА и установление рН 9,5-11,5 что позволяет повысить точность определения палладия в электролитах активирования минимум в четыре раза.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения палладия путем обработки аликвоты электролита в щелочной среде ацетонциангидрином, измерения потенциала ионоселективного электрода

Pd(CN) -СЭ после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают трис-(2-оксиэтил)-амином от 3

1603282 метрическим, Фотометрическим спосо" бами и способом-прототипом. Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить точность оппередения в четыре раза. ф о р м у л а изобретения

Определение палладия в технологических электролитах совмещенногQ активирования, г/л фотометрический спо" соб и = 5

Ионометрический способпрототип п = 9, Р=0,95

Предлагаемый ионометрический способ п=,9, Р=0,95 — tp. S

Х +— п 0,562 + 0,015

0,450 + 0,020

1,170 + 0,23 1 0,262

1,081 + 0,258 0,317

О, 035

О, 058

0,52

0,47

П р и м е ч а н и е. Х - среднее значение концентрации палладия, t — критерий Стьюдента, S — - дисперсия;

S относительное стандартное отклонение; п — количество измерения, P - доверительная вероятность.

Составитель М.Вишневский

Техред И.Ходанич Корректор С,Шевкун

Редактор И.Касарда

Заказ 3381 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская,наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

»10 до 2,4 -1О моль/мл и устанавливают рН 9,5-11,,5.

Пример. Определение палладия в электролитах совмещенного активирования.

Состав электролита, г/л: PdClz

0,7-1,0, НС1 180-200, SnCl ° 2Н 0

55-60.

В колбу емкостью 50 мл помещают 10

1 мл электролита, добавляют 1 мл разбавленного 1:10 ацетонциангидрина, 4 мл разбавленного 1:5 трис-(2-оксиэтил)-амина (что соответствует 1,2»

> 10 моль), 7 мл 0,1 М ЭДТА,(что со- 15 ответствует 1,4 1О моль), 5 мл

0,5 М NaOH, 25 мл 0,9 М Na>SOg и добавляют воду до метки. Раствор переливают в стакан и измеряют потенциал Pd(CN) g — СЭ при перемешивании раствора с помощью магнитной мешалки. Содержание палладия определяют по предварительно построенному графику по стандартным растворам тетрацианопалладата. 25

В таблице приведены результаты определения палладия, г/л в электролите совмещенного активирования ионоСпособ определения палладия в технологических электролитах совмещенного активирования путем обработ-, ки аликвоты электролита в щелочной среде ацетонциангидрином и измере" нии потенциала ионоселективного электрода на ион Pd(CN)< после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, о т л и ч аю щ и й. с я тем, что, с целью повышения точности определения, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают трис-(2-оксиэтил)-амином в количестве от 3 ю xl0 до 2,4- 10 моль/мл, этилен.диамин-N,N,N N -тетрауксусной кислоты динатриевой солью в количестве от 2 10 до 7,5 1О моль/мл и устанавливают рН 9,5-11,5.