Способ юстировки рентгеновского дифрактометра
Изобретение относится к научному приборостроению. Цель изобретения - повышение точности и ускорение юстировки рентгеновского дифрактометра с позиционно-чувствительным детектором. Полное внешнее отражение (ПВО), которое может исказить результаты при юстировке, целенаправленно используют для выполнения юстировки на ее завершающем этапе, исходя из известного факта, что ПВО наблюдается в пределах углового интервала 0-φ<SB POS="POST">кр</SB>. Для этого в держатель образца устанавливают зеркало полного отражения и поворачивают и перемещают его по программе, регистрируя появление и исчезновение ПВО. 4 ил.
-.ÎÞÇ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК ((9) (! !) (5!)5 G 01 N 23/20
ЫЙ КОМИТЕТ
ЯМ И ОТКРЫТИЯМ
НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
-25 ки гии объ (72) на и (53) (56) №1 диф ниче атац баро тиро пред исна стви сти и дифр ным ющая рентг юсти второ тий э верты
Н прие
OMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Бюл. ¹ 43 ьный научно-исследовательинститут черной металлурим. И,П.Бардина и Производственное динение "Научприбор" .В.Утенкова, И.В, Парилов, Л.В. МиниМ.В.Егоров
21.386(088.8) вторское свидетельство СССР
44040, кл. G 01 N 23/20, 1983. ейкер Д.М., Зевин Л,С. Рентгеновская актометрия. — М., 1963, с, 105-113. ппарат рентгеновский ДРОН-2.0. Тех- . кое описание и инструкция по эксплуи, — Л., 1974, с. 37 — 46. зобретение относится к научному притроению. конкретно к средствам юски дифрактометрических устройств, азначенных для контроля материалов женных детектором координатно-чувельного типа. ель изобретения — повышение точноускорение юстировки рентгеновского ктометра с позиционно-чувствительете кто ром. а фиг, 1 представлена схема, поясня- . взаимное расположение элементом нооптической системы (первый этап овки), вид сверху; на фиг. 2 — то же, этап юстировки; фиг, 3 — то же, треап юстировки; на фиг. 4 — то же, четй этап юстировки. схемах показаны: первая щель 1, ная щель 2 детектора,пластина 3 пол(54) СПОСОБ ЮСТИРОВКИ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРА (57) Изобретение относится к научному и риборостроению. Цель изобретения — повышение точности и ускорение юстировки рентгеновского дифрактометра с позиционно-чувствительным детектором, Полное внешнее отражение (ПВО), которое может исказить результаты при юстировке, целенаправленно используют для выполнения юстировки на ее завершающем этапе, исходя из известного факта, что ПВО наблюдается в пределах углового интервала
Π— p„,р. Для этого в держатель образца устанавливают зеркало полного отражения и поворачивают и перемещают его no программе, регистрируя появление и исчезновение ПВО. 4 ил, ного внешнего отражателя, Ф вЂ” центр фокусного пятна источника, С вЂ” съюстированное положение центра фокусного пятна, Г— ось гониометра, Д вЂ” базовая плоскость держателя образца, совмещенная с плоскостью зеркала при юстировке, Ц вЂ” центр второй щели,/3 — угол расходимости первичного пучка, P — P — плоскость совмещения элементов рентгенооптической системы дифрактометра.
Сущность предлагаемого способа состоит в том, что полное внешнее отражение (ПВО), которое искажает результаты при осуществлении юстировки известным способом, целенаправленно используется для выполнения юстировки на ее завершающем этапе и позволяет повысить точность и экспрессность юстировки благодаря тому, что
ПВО наблюдается в пределах углового ин1608527 перемещают держатель с зеркалом в направлении, перпендикулярном его плоско- 45 сти, до исчезновения на экране детектора изображения отраженного пучка, сопоставляют.изображение пучка, прошедшего мимо зеркала, с полным изображением пучка на экране дисплея детектора при удален- 50 ном зеркале и, перемещая проекцию фокусного пятна посредством перемещения трубки, добиваются совпадения изображения, прошедшего мимо зеркала, с половиной изображения пучка в отсутствии зеркала, при этом после каждого перемещения трубки следует доворачивать зеркало до исчезновения отраженного пучка ПВО.
Пример. Производится юстировка дифрактометра ДРОН-УМ1 с гониометром тервала Π— p Способ юстировки рентгеновского дифрактометра включает размещение центра фокальной проекции анода, центра первой сменной щели, ограничивающей первичный пучок, оси гониометра (Π— 20 ось) и центра второй сменной щели, установленной перед детектором, в одной плоскости (P-плоскость), перпендикулярной главной плоскости гониометра (Г-плоскость), при этом держа.тель первой щели жестко закреплен в корпусе гониометра, а совмещение в Р-плоскости центра фокальной проекции анода, центра второй щели и базовой плоскости держателя образца (Д-плоскость) достигается с помощью их пЕремещения в поперечном к P-плоскости направлении и контролируется по показаниям детектора при поочередном повороте держателя оразца на 180 вокруг оси гониометра до совпадения результатов измерения . интенсивности при двух, различающихся на 180 положениях базовой плоскости держателя. В держатель образца устанавливают зеркало ПВО, совмещая его облучаемую поверхность с базовой плоскостью держателя, устанавливают первую щель такого размера, который обеспечивает расходимость первичного пучка не более критического угла ф рП ВО, поворачивают зеркало до исчезновения отраженного пучка при критическом угле p,р, фиксируя угловое положение зеркала а1, поворачивают держатель на 180 и доворачивают до исчезновения отраженного пучка при р<>, вновь фиксируя угловое положение аг находят поправочное значение угла аг — а1 — 180 д— 2 . Поворачивают держатель в обратную сторону на угол - д и ГУР-8 снабженным позиционно-чувстви-тельным детектором (ПЧД) типа РКД-1-02. На дифрактометре установлена рентгеновская трубка БСВ-28 с железным анодом со штриховой проекцией фокусного пятна, расположенной параллельно оси гониометра (т,е„ вертикально). В качестве зеркала полного внешнего отражения используют стеклянную полированную плоскопараллельную пластину К-8 (размером 60х60х20 мм) из комплекта оптического гониометра— секундометра ГС-5, поскольку стекло имеет резкий край границы ПВО и уЪр около 17 — 20 угл. мин. Следовательно, проекция плоскости пластины К-8 при р„р на плоскость, перпендикулярную первичному лучу, составляет 0,3 мм, и юстировку предлагаемым способом целесообразно начинать, когда размер первой щели достигает 0,25 мм и менее, а рэсходимость первичного пучка P < 2,5 10 з ряд,(< 10 угл.мин), Точную юстировку после завершения работы со щелями большого размера производят следующим образом. Плавно поворачивая против часовой стрелки, например, пластину К-8, установленную в держателе, вокруг оси гониометра, наблюдают за изменением картины распределения интенсивности вблизи направления прямого пучка, отмечая угол а1, при котором интенсивность падает до нуля или половины максимального значения, соответствующего ПВО (фиг. 1). Затем зеркало поворачивают на 180 против часовой стрелки (конечное положение показано пунктиром) и доворачивают в обратную сторону до появления и исчезновения затем пучка ПВО при угле аг, который равен аг=а +180 — 2p
1608527 напр ме т си н пл с кар и ны н пов наб 180 пун ука а ющ ся у нах зер а мес ука а ПВ нее у вп е ног и в гон дет Р, Формула изобретения Способ юстировки рентгеновского дифометра, заключающийся в совмещении ой плоскости центра фокальной проеканода, центра сменной первой щели, гониометра, центра второй щели, переении в поперечном к этой плоскости авлении центра фокальной проекции а, базовой плоскости держателя образцентра второй щели, контролируемом оказаниям детектора при поочередном рак вод ции оси ме нап ано ца по авлении оси гониометра Г до того моа, когда картина распределения интености в пучке, прошедшем мимо кости зеркала, составляет половину ны распределения в отсутсвии пластиа пути пучка. В случае, когда после рота зеркала на угол д пучок ПВО не юдается. зеркало переворачивают на вокруг оси Г (в положение, показанное тиром на фиг, 3) и здесь производят нные операции. Если в обоих, отличахся на 180, положениях не наблюдаетчок ПВО, то это означает, что ось Г дится в теле пластины 3 за плоскостью ла Д и пластину следует вначале переить в направлении, противоположном нному на фиг, 3, до появления пучка и только после этого производить раказанные действия, предусмотренные длагаемом способе юстировки, По завершении юстировки центр фокуспятна Ф оказывается в точке С (фиг. 4) есте с центром первой щели 1, осью ометра Г и центром ц приемной щели 2 ктора находится в одной плоскости P повороте держателя образца на 180 вокруг оси гониометра до "располовинивания" пучка при двух различающихся на 180 положениях базовой плоскости, о т л и ч а ю щ и й5 с я тем, что, с целью повышения точности юстировки дифрактометра с позиционночувствительным детектором, устанавливают в держатель образца зеркало полного внешнего отражения, совмещая его облуча-10 емую поверхность с базовой плоскостью держателя образца, устанавливают первую щель, обеспечивающую расходимость первичного пучка не более критического угла полного внешнего отражения, поворачива15 ют зеркало до исчезновения отраженного пучка при критическом угле полного внешнего отражения, фиксируя угловое положение зеркала а, поворачивают держатель на 180 и доворачивают до исчезновения 20 отраженного пучка, фиксируют угловое положение Qz, определяют поправочное значение угла д=(а — a i — 180 ) /2, поворачивают образец в обратную сторону на угол д и перемещают держатель с зеркалом до исчезновения на экране дисплея детектора изображения отраженного пучка, сопоставляют изображение пучка, прошедшего мимо зеркала, с полным изображением пучка при удаленном зеркале и, перемещая проекцию фокусного пятна, добиваются совпадения изображения пучка, прошедшего мимо зеркала, с половиной изображения пучка в отсутствии зеркала, при этом после каждого перемещения трубки следуетдоворачивать зеркало до исчезновения отраженного пучка. 1608527 Составитель .В,Воронов Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л,Бескид Редактор И.Горная Заказ 3611 Тираж 497 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ. СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r, ужгород. ул.Гагарина, 101
