Способ получения монотиоарсената натрия

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения монотиоарсената натрия. Едкий натр растворяют в воде и прибавляют порошок реальгара AS<SB POS="POST">2</SB>S<SB POS="POST">2</SB>, смесь нагревают, затем при перемешивании и охлаждении (ледяная вода) реакционную массу окисляют 28%-ным водным раствором перекиси водорода в течение 20-30 мин. Смесь кипятят, получают раствор, к которому добавляют этиловый спирт. Осаждают бесцветный крупнокристаллический продукт, который отделяют, промывают спиртом и сушат. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса (взаимодействие едкого натра с мышьяксодержащим соединением и обработка реакционной смеси окислителем в прототипе длятся 90 мин, по изобретению 27-38 мин снизить себестоимость продукта за счет применения более дешевого природного материала-реальгара AS<SB POS="POST">2</SB>S<SB POS="POST">2</SB> при сохранении достаточно высокого выхода продукта. По изобретению выход продукта составляет 91,2-94,6%, по прототипу 89-92%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (39l (!!) (5!) С О1 С 28/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4658893/31-26 (22) 12.01.89 (46) 07 ° 12.90. Бюл. Р 45 (71) Тбилисский государственный университет (72) Н.Ш.Гигаури, М.А.Инджия, А.В.Хидешели и P.Ä.Ãèãàóðè (53) 661.641.2 (088 ° 8) (56) Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу, т.2. М.: Мир, 1985, с.627. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОТИОАРСЕНАТА

НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения монотиоарсената натрия.

Едкий натр растворяют в воде и прибавляют порошок реальгара Ав Б, смесь нагревают, затем при перемешивании и охлаждении (ледяная вода) реакционную

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения монотиоарсената (V) натрия состава Na>AsQS»

Х 12Н 0 который широко применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки различных газов от сероводорода и извлечения содержащейся в нем серы, а также как исходный материал в разных неорганических синтезах.

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса и снижение себестоимости продукта при сохранении высокого выхода продукта.

Пример 1 . В колбе Эрленмейера объемом 500 мл растворяют 20 r

2 массу окисляют 283-ным водным раствором перекиси водорода в течение 20

30 мин. Смесь кипятят, получают раствор, к которому добавляют этиловый спирт. Осаждают бесцветный крупнокристаллический продукт, который отделяют, промывают спиртом и сушат.

Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса (взаимодействие едкого натра с мышьяксодержащим соединением и обработка реакционной смеси окислителем в прототипе длят-, ся 90 мин, по изобретению 27-38 мин) снизить себестоимость продукта за счет применения более дешевого природного материала - реальгара As S, при сохранении достаточно высокого выхода продукта. По изобретению выход продукта составляет 91,2-94,64, по прототипу 89,923. (0,50 моль) Na0H марки х.ч. в 160 мл воды. К содержимому колбы прибавляют

17,8 г (0,083 моль) порошка реальгара и для получения однородной массы нагревают 2-3 мин. Затем при постоянном перемешивании (магнитная мешалка) и охлаждении (ледяная вода) реакционную массу по каплям окисляют (реакция сильно экзотермическая) 283-ным вод-ным раствором перекиси водорода, пока не образуется светло-коричневый цвет (20-30 мин) на что затрачивается ей

61,6 мл (68,0 г перекиси водорода) .

С целью завершения процесса, содержимое колбы кипятят 5 мин. Получают прозрачный раствор, к которому добавляют 120 мл этилового спирта. Осажда1611869

Составитель Л.Крюкова Редактор Н.Яцола Техред Л.Олийнык Корректор H-ЫаРоши »

Заказ 3809, Тираж 401 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,10) ю.I бесцветное крупнокристаллическое вфщество, которое на следующий день о реляют, промывают два раза спиртом и,сушат на воздухе. Получают 64,9 r (1),158 моль) монотиоарсената (V) натрйя, что составляет 94,63 от теоретического. .Найдено, 3: As 17,49; S 7,51.

Na>As0>S 12Н<0.

Вычислено, 4: As 17,04; S 7 27 °

Т пл. 58 С (по литературным данным т,пл. 58-59 С)

Пример 2. 8 приведенных услов ях из 10,0 r (0,250 моль) едкого н тра, 8,9 г (0,041 моль) реальгара и 29,4 мл (32,5 r) 284-ной перекиси в дорода в 50 мл воды при перемешив нии 60 мл спирта получают 33,5 г (,076 моль) целевого продукта, что с ставляет 91,23 от теоретического.

Из приведенных примеров следует, ч о для окисления мышьяка расходуетс почти в два раза больше перекиси в дорода по сравнению с теоретическим.25

П имеры показывают, что для этой цели манжет быть использована перекись водорода любой концентрации. Однако при применении свыше 304-ной перекиси вод рода расход последней увеличивается и -за ее спонтанного разложения. И н оборот, при применении более разб вленной перекиси водорода, чем. 204н я выход продукта уменьшается из-за разбавления основного маточного раствора, причем увеличивается количество спирта для осаждения продукта.

Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса (продолжительность взаимодействия едкого натра с мышьяксодержащим соединением и обработки реакционной смеси окислителем сокращается с 90 до 27

38 мин), снизить себестоимость продукта за счет применения более дешевого материала - реальгара Ав Б при сохранении достаточно высокого выхода продукта (по предлагаемому способу выход продукта составляет 91,2

94,63, по известному 89-924) .

Формула изобретения

Способ получения монотиоарсената натрия, включающий взаимодействие едкого натра с мышьяксодержащим соединением в водном растворе, обработку реакционной смеси окислителем с последующим осаждением продукта из раство-. ра этиловым спиртом и его отделением, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и снижения себестоимости продукта при сохранении высокого выхода продукта, в качестве мышьяксодержащего соединения используют реальгар, а в качестве окислителя перекись водорода.