Способ получения электрода для электрохимических процессов
Изобретение относится к электрохимической промышленности, в частности к получению металлооксидных электродов, применяемых в производстве хлора и каустической соды. Целью изобретения является повышение коррозионной стойкости электрода за счет уменьшения степени гидратированности и увеличения степени кристалличности активного покрытия при одновременном снижении расхода благородного металла. Для нанесения активного покрытия используют раствор хлориридиевой кислоты с концентрацией 17-40 г/л. Термообработку проводят при 400-450°С.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (1)„: С 25 В 11/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4483094/23-26 (22) 11,07.88 (46) 07.12,90. Бюл. 11- 45 (72) И.Д. Белова, М.И. Печерский, Ю.Е.Рогинская, H. ° Городецкий, С.А.Галыгина, Т.В.Варламова, С ° В.Евдокимов и В,А.Небурчилав (53) 621.3.035.2(088 ° 8) (56) Патент США Ф 4564434, кл. 204-290/Г, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ (57) Изобретение относится к электроИзобретение ат.сосится к электрахимической промышленности, в чаСтности к получению металлоксидных анодов, состоящих из подложки из вентильного металла и активного оксидного покрытия, и используемых, например, в производстве хлора, каустической соды, хларатав, кислорода.
Целью является повышение корразиан ной стойко сти эле ктрода с пакрытием из диоксида иридия.
Пример 1. Титанавые подложки размером 10х10 мм, предварительна механически обработанные абразивным материалом, травят в 50%-ном водном растворе Н БО пр.< 90 С в течение 1О мин, после чего механически удаляют продукты травления с поверхности подложки и подложку тщательно промывают дистиллированной водой.
Затем на подложку наносят раствор
H ÄÄSUÄÄ 1611989 А I химической промышленности, в частности к получению металлоксидных электродов, применяемых в производстве хлора и каустической соды. Целью изобретения является повышение корразионной còîéêîñòè электрода эа счет уменьшения степени гидратированности и увеличения степени кристалличности активного покрытия при одновременном снижении расхода благородного металла. Для нанесения активного покрытия используют раствор хлориридиевой кислоты с концентрацией 17-40 г/л. о Термаабработку проводят при 400-450 С. пересчете íà Ir0, после чего подложку высушивают при комнатной теммературе в течение 15 мин и прогревают при 440 С в течение 15 мин. Эти операции повторяют 12-15 раз. При этом содержание иридия в покрытии со с тавля е т 6-8 г/м . Стационарная скорость коррозии в растворе 300 г/л NaCI 87 С, рН 2, i=0,2 А/см составляет в среднем г (4-5) х10 г/см ° ч. Сушественна, чта скорость коррозии Ir0g очень слабо зависит ат рН раствора в ийтервале рН 0 5-4 5, а при более высоких рН -6 увеличивается лишь в 1,5-2 раза. П р и g е р 2. ha титанавые подложки, предварительно подготовленные так, как это описан" в примере 1, наносят раствор H lrClg в дистиллированной воде концентрации 24,3 г/л в пересчете на IrO .,ïoñëå чего подложку высушивают при комнатной температуре 1611989 Формула изобретения Са ставитель Рябчиков а Техред N. Дидык Корректор А. Осаулекко! - екактор Н. Рогулич 3; каз 3815 Тираж 54 5 Подписное БН! ИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская каб., д. 4/5 э Прэ.-;зводствекно-издательский комбинат "Патент, г.ужгород, ул, Гагарина,101 т чепце 15 мин H прогревают при 4:.0 "С в течение 25 мин. Число нанесе( н:::й составляет 12, закладка иридия / г/и Стационарная скорость корроsии в растворе 300 г/л МаС1,. 2,87 С, = 0,2 А/см составляет 5х10 . г/см ч. Полученное покрытие из диоксида ирндия гидратировано и его состав .отвечает брутто-формуле ХтО 2Н О. Пример 3. На титановые подложки „предварительно подготовлен1 ,кые так., как описано выше, наносят водный раствор хлориридиевой кислоты концентрации 40 г/л в пересчете на IrO,, подложки сушат при комнатной / температуре в течение 15 мин и подвергают термообработке при 445 С в о течение 15 мин, Число нанесений составляет 9, содержание иридия в полученном покрытии 8 г/м2. Стационарная скорость коррозии в описанных условиях составляет 5х10 г/см ч. :.!:.пользование растворов с концент1; t." " к:::.ие 40 г/л в пересчете на пр-..вод, . к понижен по степени :. тат л-,;Dc ".-я и еккчекьпо гидра..:,;. заккости до состава с бруттaформулой Ixp., 2,7Í O. Использование ;.сходив х растворов с концентрацией гк же 17 г/л в пересчете íà Ipp2 непеле сообразно вследствие н еобход-,,:, ис увеличения числа к ано симых сло-.-.в„-:.то к-»,:.:âîäèò к удлинекию времен п,-..:.ru-:овлекия электрода и непроизводительным экергозатратам. ipoцесс кристаллизации рутипьной фазь - .02 в покрытии определяется как температурой, так и временем термосбработки. Гэккжские темпсратуры -.ермообработкн киже 400 С нецелесообразно О bc .ë=.äñòHèå увеличения времени термообработки, необходимого для достижения определенной степени кристалличности покрытия. При времени термообработки меньше 10 мин получаемые покрытия обладают малой степенью кристалличности. Увеличение времени прогрева более 30 мин нецелесообразно, так как не приводит к заметному изменению степени кристалличности покрытия. Увеличение температуры термообработки выше 445 С дает покрытие с высокой степенью кристалличности, однако приводит к заметному падению его электрокаталитической активности вследствие уменьшения величины удельной поверхности S . Согласно данным, полученным методом БЗТ, S g составляет 26 5, 6 5 и 2,3 м /r для покрытий, полученных при 350, 450 и 550 С соответственно. Способ изготовления электрода для электрохимических процессов, включающий подготовку основы из вентильного ме т алла с по следующим н ан е се н ием на нее активного покрытия из оксида благородного металла путем нанесения на ее поверхность водного раствора компонента покрытия, сушку и термообработку сухого остатка в окнслителькой атмосфере в течение 1030 мик, о т л и ч а ю щ к и с я тем, что, с целью повышения коррозионной стойкости электрода за счет уменьшения степени гидратированности и увеличения степени кристалличности ак40 тквного покрытия при одновременном снижении расхода благородного металла в активном покрытии, используют растворы хлоркридиевой кислоты концентрации 17-40 г/л в пересчете на 45 Irp<, а термообработку проводят при 400-445 С.
