Способ подготовки проб мелкодисперсных порошков для атомно- абсорбционного анализа

 

Изобретение относится к аналитической химии, к способу подготовки проб мелкодисперсных порошков для атомно-абсорбционного анализа. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов анализа. В способе проводят гомогенизацию пробы в вазелине при соотношении массы пробы к массе вазелина 1:(15-100), дозирование полученной смеси, которое осуществляют на графитовую подложку, и термическую обработку в графитовой печи-амортизаторе при 900-1000°С в течение 60-90 с. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4615598/23-25 (22) 20.10.88 (46) 30.12.90. Бюл. № 48 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» (72) В. Н. Беляев, Л. Н. Рязанова и О. А. Ширяева (53) 543.432 (088.8) (56) Мясоедова Г. В. и др. Концентрирование металлов платиновой группы и золота сорбцией на сорбенте ПОЛИОРГС

Х1-H и атомно-абсорбционное определение их в суспензии сорбента. — ЖАХ, 1986, т. 41, вып. 10, с. 1816- — 1820.

Мухомеджин Ф. Я. и Малых В. Д. Прямой атомно-абсорбционный анализ ионообменных смол и активированных углей. — Заводская лаборатория. Т. 52, 1986, № !, с. 31 — -33.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе мелкодисперсных порошков.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов анализа.

Пример 1. Анализировали мелкодисперсный порошок сплава платина-палладий на содержание натрия. 20 мг анализируемого порошка смешивали с 480 мг вазелина (М/m=1:24) в течение 20 с, где M/m — отношение массы анализируемого порошка к массе вазелина (m). Затем полученную смесь дозировали на графитовую подложку плошадью 12 мм и взвешивали. Площадь подложки определяется массой навески и диаметром отверстия в стенке графитовой печи. Установили, что дозированная смесь весит 8 мг. Пинцетом поместили подложку вместе с анализируемой пробой в аналитическую зону через отверстие в стенке гра„„BU„„1617319 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ДЛЯ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к аналитической химии, к способу подготовки проб мелкодисг. рсных порошков для атомно-абсорбционного анализа. Цель изобретения — повышение воспроизводимости результатов анализа. В способе проводят гомогенизацию пробы в вазе. пине при соотношении массы пробы к массе вазелина l: (15 — 100), дозировгние полученной смеси, которое осуществляют на графитовую подложку, и термическую обработку в графитовой печи атомизаторе при 900 — !000 С в течение 60-—

90 с. 1 табл. фитовой печи, предварительно увеличенное до диаметра 4 мм. Дальнейшее увеличение диаметра нежелательно, так как может привести к изменению температурного режима в аналитической зоне. Термическую обработку осуществляли при нагревании печи до

900 С в течение 60 с. Атомизацию натрия проводили при подъеме температуры от 900 до 1500 С в течение 20 с. Абсорбцию измеряли на длине волны 589,0 нм. Аналитический сигнал регистрировали интегральным методом. Путем сравнения аналитического сигнала с сигналами абсорбции, полученными от градуировочных образцов и с учетом фактора разбавления, рассчитали содержание натрия. В качестве образца сравнения использовали графитовый порошок, с которым предварительно выпаривали раствор хлористого натрия. Процедуру повторили с второй навеской. За результат анализа приняФормула изобретения

Условия проВеличина аналитического параметр

Относительное

Аналитические парамегры ведения опыта стандартное отклонение .I." =- 900 С

Отношение массы пробы к массс вазелина

60 с

M/m = 25

Температура термической обработки (Т) ., C

60 с

М/m = 25

Время термической обработки (t), с

Т = 900 С о

Составитель И. Зубов

Редактор М. Келсмеш Текред Л. Краз:ук Корректор И. Муска

Заказ 4114 Тираж 495 Подписное

ВНHHIIH Государственного комитета по изобретениям:и открытиям при ГКНТ СССР

1!3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4!5

Ппоизводственно-издательский комбинат «Патент>;, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

161 з ли среднее арифметическое из десяти параллельных навесок. Он составил 1,2)<10 Д (S,=0,03).

Известным способом получено из десяти параллельных определений содержание натрия 1,3)<10 2% (5,=-0,14). ! Пример 2. Определяли содержание платины в технологических продуктах после их сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире.

20 мг воздушно-сухого полимерного тиоэфира после сорбирования на нем платинового металла смешали с 980 мг вазелина (М/гп=1:49) в течение 20 с. 10 мг полученной смеси поместили в графитовую

1 печь, как в примере 1. Термическую об . работку осуществляли при 1000 С в течение (, 90 с. Атомизацию проводили при нагрева нии печи до 2000 С в течение 40 с. Абсорбцию платины измеряли на длине волны

266,0 нм. Аналитический сигнал регистри-! ровали интегральным способом. Градуиро вочные образцы готовили сорбцией платины азиз растворов ее комплексных хлоридов на полимерный тиоэфир. Путем сравнения ана, литического сигнала с сигналами градуировочных образцов и с учетом факторов раз1:200

1:125

1:100

1," 50

1:25

1:15

1: l0

1:5

50 бО

100 бавления и концентрирования вычислили содержание платины в анализируемой пробе, равное 0,38 мкг/мл (S,==0,03) из десяти параллельных измерений.

Известным способом получено из десяти параллельных определений содержание платины 0,36% (Я,=0,20) .

В таблице показана зависимость относительного стандартного отклонения от величины заявленных параметров.

Способ подготовки проб мелкодисперсных порошков для атомно-абсорбционного анализа, включающий гомогенизацию пробы в разбавителе, дозирование полученной смеси и электротермическую обработку в графитовой печи-атомизаторе, отличающийся тем, что., с целью повышения воспроизводимости результатов анализа, гомогениза20 цию пробы проводят в вазелине при соотношении массы пробы и массы вазелина

1:(15 — -100), дозирование осуществляют на графитовую подложку, а термическую обработку пробы проводят при 900 — 1000 С в течение 60 — 90 с.

0,05

0,05

0,03

0,02

0,02

0,03

0,05

0,09

0,12

0,03

0,02

0,02

0,04

0,07

0,03

0Ä02

0,02

0,05