Устройство для отбора проб

 

Изобретение относится к устройствам для отбора проб потока реагентов - газовой смеси, содержащей аммиак и кислород, и позволяет повысить качество измерения химического состава пробы. Устройство установлено в корпусе реактора конверсии аммиака по ходу реагентов до каталитического элемента и включает три концентрических трубы: внешнюю, среднюю и внутреннюю, причем торцы внешней трубы, размещенные внутри и вне корпуса реактора, соединены посредством глухих перегородок с наружной поверхностью внутренней трубы, и с этой же поверхностью вне реактора соединен непроницаемой перегородкой торец средней трубы. Наружный диаметр внешней трубы составляет 0,1-0,2 от кратчайшего расстояния между поверхностями внешней трубы и каталитического элемента, отношения наружных диаметров внешней и средней труб лежат в интервале 1,39-1,88, средней и внутренней труб - в интервале 2,0-3,2 и отношения толщин стенок внешней и средней труб изменяется в диапазоне 0,4-2,0. Для предотвращения попадания в отбираемую пробу находящейся вне корпуса реактора газообразной среды при периодическом отборе проб на внутренней трубе вне корпуса реактора установлено запорное устройство и торец этой трубы соединен с капилляром, а сама внутренняя труба посредством патрубка - с емкостью, связанной с газообразной средой. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к устройствам для отбора проб потока реагентов - газовой смеси, содержащей аммиак и кислород, устанавливаемым в корпусе реактора конверсии аммиака по ходу реагентов до каталитического элемента, и может быть использовано в производствах неконцентрированной азотной, синильной кислот и гидроксиламинсульфата. Цель изобретения - повышение качества измерения химического состава пробы газовой смеси за счет предотвращения предкатализа аммиака на внутренней поверхности внутренней трубы. Дополнительной целью является предотвращение попадания в отбираемую пробу находящейся вне корпуса реактора газообразной среды пpи периодическом отборе проб. На чертеже показана конструкция устройства для отбора проб, разрез. Устройство для отбора проб потока реагентов - газовой смеси, содержащей аммиак и кислород, установлено в корпусе 1 реактора конверсии аммиака по ходу реагентов до каталитического элемента 2. Оно состоит из трех концентрических труб: внешней 3, средней 4 и внутренней 5. Торцы внешней трубы 3, размещенные внутри и вне корпуса 1 реактора, соединены посредством глухих перегородок 6 с наружной поверхностью внутренней трубы 5. С этой же поверхностью вне реактора соединен непроницаемой перегородкой 7 торец средней трубы 4. В корпусе внешней трубы 3 вне реактора расположен штуцер (патрубок) 8 для подвода инертного к процессу конверсии аммиака охлаждающего газа и отверстия 9 для его отвода в атмосферу. К торцу внутренней трубы 5 вне реактора присоединен капилляр 10. Последний расположен коаксиально по отношению к внутренней трубе 5. Наружный диаметр внешней трубы 3 составляет 0,1 - 0,2 от кратчайшего расстояния между поверхностями внешней трубы 3 и каталитического элемента 2, отношение наружных диаметров внешней 3 и средней 4 труб лежит в интервале 1,39 - 1,88, а средний 4 и внутренней 5 труб - в интервале 2,0 - 2,3, и отношение толщин стенок внешней 3 и средней 4 труб изменяется в диапазоне 0,4 - 2. К внутренней трубе 5 за пределами корпуса реактора 1 посредством патрубка 11 присоединена цилиндрическая емкость 12. Hа внутренней трубе 5 между капилляром 10 и глухой перегородкой 6, расположенной вне корпуса реактора, установлено запорное устройство 13 (например, запорный вентиль). Предлагаемое устройство работает следующим образом. Открывают запорное устройство 13 и поток реагентов - газовую смесь, содержащую аммиак и кислород, пропускают по внутренней трубе 5 и сбрасывают через цилиндрическую емкость 12 в атмосферу. При этом меньшую часть потока, проходящего через внутреннюю трубу 5, сбрасывают в атмосферу через капилляр 10. Противотоком к потоку реагентов, проходящему через внутреннюю трубу 5, подают инертный к процессу конверсии аммиака охлаждающий газ (например, азот) в межтрубное пространство между внутренней 5 и средней 4 трубами через патрубок 8. При этом тепло потока реагентов снимают через наружную поверхность внутренней трубы 5. После поворота на 180^о охлаждающий газ попадает в межтрубное пространство между средней 4 и внешней 3 трубами и, двигаясь обратным ходом, снимает с внутренней поверхности нагретой трубы 3 суммарное тепло, передаваемое на наружную поверхность как радиацией каталитического элемента 2, имеющего температуру 800 - 900^оС, так и конвекцией от потока реагентов с температурой до 200^оС, обтекающего наружную поверхность этой внешней трубы 3. Охлаждающий газ сбрасывают в атмосферу через отверстия 9. Отбор проб при использовании предлагаемого устройства осуществляют следующим образом. Через патрубок 8 подают охлаждающий газ. Открывают запорное устройство и внутреннюю трубу продувают потоком реагентов, поступающим из корпуса реактора 1 в течение 10-15 мин. По окончании продувки расход потока реагентов через запорное устройство 13 уменьшают и ниппель предварительно отвакуумированного стеклянного шара Гайяра присоединяют к капилляру 10 посредством резиновой трубки. Кран шара Гайяра открывают на 3-4 с, после чего резко закрывают. Внутренняя поверхность внутренней трубы 5 не нагревается до температуры начала предкатализа аммиака до азота. Поскольку основную массу потока реагентов отбирают через капилляр 10 в течение первой секунды, то в патрубке 11 и во внутренней трубе перед капилляром может образоваться разрежение. Следствием этого возможен подсос находящейся вне корпуса газообразной среды из атмосферы. Для его устранения служит цилиндрическая емкость 12, которая в процессе отбора пробы заполнена потоком реагентов с концентрацией аммиака, равной таковой во внутренней трубе 5. В случае возникновения в процессе отбора пробы разрежения в патрубке 11 во внутреннюю трубу 5 поступит поток реагентов из цилиндрической емкости 12 с концентрацией, равной таковой во внутренней трубе 5. П р и м е р 1. Испытания проводят на устройстве для отбора проб АВС, установленном в корпусе промышленного реактора каталитической конверсии аммиака. Температура и абсолютное давление АВС равны соответственно 170^оС и 3,4 кгс/см². Устройство для отбора проб размещено до высокотемпературного каталитического элемента по ходу реагентов. Кратчайшее расстояние от поверхности внешней трубы до каталитического элемента, имеющего температуру 800^оС, составляет 200 мм. Длина той части внешней трубы устройства для отбора проб, которая расположена внутри реактора, 1270 мм. Внешняя, средняя и внутренняя трубы имеют поперечные размеры (диаметр и толщину) соответственно: 27х2, 18х2,5 и 8х1 мм. Таким образом, в устройстве, испытанном в примере 1, взяты средние значения из заявленных интервалов соотношений геометрических размеров, а именно наружный диаметр внешней трубы составляет 0,135 от кратчайшего расстояния между поверхностями внешней трубы и каталитического элемента, отношение наружных диаметров внешней и средней труб составляет 1,5, а средней и внутренней труб 2,25, отношение толщин стенок внешней и средней труб составляет 0,8. На внутренней трубе вне корпуса реактора установлено запорное устройство и торец этой трубы соединен с капилляром, а сама внутренняя труба посредством патрубка - с цилиндрической емкостью, связанной с окружающей газообразной средой. Пробу АВС отбирают последовательно в четыре шара Гайяра с интервалом между отборами 5-7 с через капилляр после открытия запорного устройства (вентиля). Избыток АВС сбрасывают через цилиндрическую емкость. Пробу АВС анализируют методом эвакуумированных колб, используя метрологически аттестованную методику измерения массовой доли аммиака в АВС. Среднее выборочное значение массовой доли аммиака в АВС из четырех параллельных опытов составляет 6,45 ± 0,2 мас. % (где 0,02 мас.% - доверительные границы погрешности, определенные с доверительной вероятностью Р = =0,95). П р и м е р 2. Испытания проводят на устройстве для отбора проб АВС при условиях и по методике, описанных в примере 1, с тем отличием, что кратчайшее расстояние от поверхности внешней трубы до каталитического элемента составляет 250 мм, а внешняя, средняя и внутренняя трубы имеют поперечные размеры (диаметр и толщину) соответственно 25х1, 18х2,5 и 9х1 мм. Таким образом, в устройстве, испытанном в примере 2, взяты значения из заявленных интервалов соотношений геометрических размеров, а именно наружный диаметр внешней трубы составляет 0,1 от кратчайшего расстояния между поверхностями внешней трубы и каталитического элемента, отношение наружных диаметров внешней и средней труб составляет 1,39, а средней и внутренней труб 2,0 и отношение толщины стенок внешней и средней труб составляет 0,4. Среднее выборочное значение массовой доли аммиака в АВС из четырех параллельных опытов составляет 6,42 ± 0,02 мас.% (где 0,02 мас.% - доверительные границы погрешности, определенные с доверительной вероятностью Р = 0,95). П р и м е р 3. Испытания проводят на устройстве для отбора проб АВС при условиях и по методике, описанных в примере 1, с тем отличием, что кратчайшее расстояние от поверхности внешней трубы до каталитического элемента составляет 150 мм, а внешняя, средняя и внутренняя трубы имеют поперечные размеры (диаметр и толщину) соответственно 30х2, 16х1, 5х1 мм. Таким образом, в устройстве, испытанном в примере 3, взяты верхние значения из заявленных интервалов соотношений геометрических размеров, а именно наружный диаметр внешней трубы составляет 0,2 от кратчайшего расстояния между поверхностями внешней трубы и каталитического элемента; отношение наружных диаметров внешней и средней труб составляет 1,88, а средней и внутренней труб 3,2 и отношение толщин стенок внешней и средней труб равно 2. Среднее выборочное значение массовой доли аммиака в АВС из четырех параллельных опытов составляет 6,43 ± 0,02 мас.% (где 0,02 мас.% - доверительные границы погрешности, определенные с доверительной вероятностью Р=0,95). В таблице приведены результаты испытаний устройства для отбора проб, описанные в примерах. Из сравнения результатов испытаний устройств, выполненных в заявленных интервалах соотношений геометрических размеров, и устройств, выполненных за пределами заявленных интервалов соотношений геометрических размеров, следует, что в опытах по примерам 4 и 5 среднее выборочное значение массовой доли аммиака в АВС уменьшилось приблизительно на 2,2-2,5 отн.%, а доверительные границы погрешности, определенные с доверительной вероятностью Р = 0,95, расширились в 7,5 раз, т.е. погрешность измерения химического состава пробы газовой смеси увеличивалась в 7,5 раз. Таким образом, устройство для отбора проб потока реагентов, выполненное в заявленных интервалах соотношений геометрических размеров, позволяет уменьшить погрешность измерения химического состава пробы газовой смеси за счет предотвращения предкатализа аммиака.

Формула изобретения

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ реагентов - газовой смеси, содержащей аммиак и кослород, установленное в корпусе реактора конверсии аммиака по ходу реагентов до каталитического элемента и включающее концентрично расположенные трубы, при этом торцы внешней трубы, размещенные внутри и вне корпуса реактора, соединены посредством глухих перегородок с наружной поверхностью внутренней трубы и с этой же поверхностью вне реактора соединен непроницаемой перегородкой торец средней трубы, отличающееся тем, что, с целью повышения качества измерения химического состава пробы газовой смеси за счет предотвращения предкатализа аммиака на внутренней поверхности внутренней трубы, наружный диаметр внешней трубы составляет 0,1 - 0,2 от кратчайшего расстояния между поверхностями внешней трубы и каталитического элемента, отношения наружных диаметров внешней и средней труб 1,39 - 1 : 88, а средней и внутренней труб 2,0 - 3,2 и отношение толщин стенок внешней и средней труб изменяется в диапазоне 0,4 - 2,0. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью предотвращения попадания в отбираемую пробу находящейся вне корпуса реактора газообразной среды при периодическом отборе проб, оно снабжено расположенным на внутренней трубе вне корпуса реактора запорным устройством, торец этой трубы соединен с капилляром, а внутренняя труба посредством патрубка - с емкостью, связанной с газообразной средой.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000

Извещение опубликовано: 20.03.2000        

---