Способ получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов
Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов, используемых для изготовления рентгеновских экранов и экранов электронно-лучевых трубок. Цель - повышение интенсивности свечения люминофора. Смесы исходных оксидов, взятых в стехиометрическом соотношении, гомогенизируют в среде этилового спирта и полученную смесь выдерживают при 1000-1100°в течение 8-10 ч. Затем смесь охлаждают и гомогенизируют в присутствии этилового спирта в яшмовой ступке. После этого смесь выдерживают при 1150-1200°С в течение 8- 10 ч. Затем в смесь вводят плавень Li,2S04 в объемном соотношении к смеси оксидов равном ():1 и шихту термообрабатывают при 1200-1250РС в течение 8-10 ч. Из продукта прокаливания выщелачивают дистиллированной водой плавень в течение 2-3 ч, затем люминофор отфильтровывают, выдерживают на воздухе при 1250-1350°С в течение 6-8 ч. Состав полученного люминофора соответствует следующим эмпирическим формулам: М.уМчТаС или MNb( 0, где М - Se, Y, La, Gd, Lu, Al, Ga, In; M1 - Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Bi; x 0,0005-0,5 и у 0,0001-0,5. Интенсивность свечения люминофора 150 - 200 отн.ед. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. 8 (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)5 С 09 К 11/67, 11/77
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОсудАРстВенный кОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
IlPH ГКНТ СССР (21) 4381945/26 (22) 04.01.88 (46) 15.01.91 ° Бюл. и 2 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) И.Г.Зуев, А.А.Фотиев, А.М.Гурвич, И.И.Томбак, И.А.Кравцова, В.M.Свиридов и И.Я.Елизарова (53) 621.3.032 35:546.683 {088.8) (56) Сыч А,.И., Голуб А.N. Успехи химии, 1977," т.46, и 3, с.417, 3rixner Т .Н., Chen Н.I, I.Electrochem. 1983, ч.130, Р 12, р.2435. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА ИА
ОСНОВЕ ОРТОТАНТАЛАТОВ ТРЕХВАЛЕНТНЦХ
МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных металлов, используемых для изготовления рентгеновских экранов и экранов электронно-лучевых трубок. Цель - повышение интенсивности свечения люминофора.
Смесь(исходных оксидов, взятых в стеИзобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способу получения люминофара на основе ортотанталатов трехвалентных металлов, используемого в качестве покрытия рентгеновских экранов, экранов электронно-лучевых приборов и активных сред для квантовой электроники.
Цель изобретения - повышение интенсивности свечения люминофора на
2 хиометрическом соотношении, гомогени зируют в среде этилового спирта и полученную смесь выдерживают при
1000-1100 в течение 8-10 ч. Затем смесь охлаждают и гомогенизируют в присутствии этилового спирта в яшмовой ступке. После этого смесь выдерживают при 1150-1200 С в течение 810 ч. Затем в смесь вводят плавень
Li S0 в объемном соотношении к смеси оксидов равном (5-7):1 и шихту термообрабатывают при 1200-1250 С в течение 8-10 ч, Из продукта прокаливания выщелачивают дистиллированной водой плавень в течение 2-3 ч, затем люминофор отфильтровывают, выдерживают на воздухе при 1250-1350 С в те" чение 6-8 ч. Состав полученного люминофора соответствует следующим эмпирическим формулам: И(qМ„Тао(. или !
HNb(1Ta<< 0, где М вЂ” Se, Y, Lа, Gd, Lu, Al Ga, In; М вЂ” Се, Pr, Nd, Sm, Еи, ТЬ, Dy, Но, Er, Tm, Yb, 5i; х =
-- 0,0005-0,5 и у = 0,0001-0,5. Интенсивность свечения люминофора 150200 отн.ед. 2 з.п. Ф-лы, 1 табл. основе ортотанталатов трехвалентных металлов.
Изобретение иллюстрируется следу" ющим примером.
П р и и е р. 0,3473 г У,20>, 0,0409 NbqO и 0,6118 г Ta<0g тща" тельно перемешивают и перетирают с
10 мл этанола в яшмовой ступке. Полученную смесь нагревают на воздухе в алундовом тигле при 1000 С в тече25
Формула и зобретения
1. Способ получения люминофора на основе ортотанталатов трехвалентных
3 16204 ние 8 ч. Затеи смесь, охлажденную до комнатной температуры, вновь измельчают с этанолом в яшмовой ступке и нагревают на воздухе при 1150РC в
5 течение 8. ч. После этого смесь, охлажденную до комнатной температуры, смешивают с плавнем Li Состав полученного таким образом люминофора голубого цвета свечения отвечает формуле YNb 0,1 Tao 0 . Интенсивность свечения 200 отн.ед. В таблице представлены данные по интенсивности свечения люминофоров разного состава, полученных по данному изобретению, при различных режимах проведения процесса. 30 69 металлов формулы Г11 „Ы„ТаО, или MNb Ta g 04, где Г1 = Sc, Y, Ьа, Gd, LU, Al, Ga, In; Г1 = Се, Pr, Nd, Sm, Еи, Tb, Dy, Но, Er, Тш, Yb, Bi, при х = 0,0005-0,5; у = 0,0001-0,5, включающий гомогенизацию смеси оксидов составляющих металлов, взятых в стехиометрическом соотношении, термообработку полученной смеси, последующее введение в смесь плавня - сернокислоr0 лития, дополнительную термообработку смеси при 1200-1250оС, выщелачивание плавня из продукта термообработки и нагревание выделенного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсивности свечения люминофора, термообработку смеси перед введением плавня ведут в две стадии: сначала при 1000-1100 С в течение 8-10 ч, а затем при 11501200оС s течение 8-10 ч с промежуточным охлаждением и гомогенизацией смеси, а твердый продукт после выщелачивания нагревают при 1250-1350ОС в течение 6-8 ч. 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что плавень вводят в объемном соотношении к смеси оксидов металлов, равном (5-7):1. 3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что гомогениэацию осуществляют в среде этилового спирта. Ревимы процесса получения люминофора Компоненты люминофора Состав Цвет и интенсивность свечения, отн.ед. {по отношению к интенсивности свечения люминофора-прототипа) II-я стадия термообработки т-я стадия термообработки Ш-я стадия термообработки Время, Время, ч темпеТемпе« Время, рату- ч ра, С температура, аС ратуаС 1О »50 3 5 l 1 9 1О » ТВЬ„тао,9 Оо To,о Вхо, ТаО4 то,о9 Тюо,о «> tuОО9 TbOО! То04 Gdо,99 ТЬо,о! Таоо тоа,о Вча,! ТаО4 Al O,99 В о М Таоо Оао,99 Оуо,о! ТаО9 t a 0,9 Eu o, I Та04 ТКЬон тоо,9 Оо TNbc,1 ТаО, Оо т19ЬО тао,9 О9 1000 8 »оо 8 1ооо 8 1000 8 1ооо 8 1ооо 8 1000 8 1ооо 8 1ооо 8 1000 10 1000 8 » 50 ! 2ОО »50 1150 ! »50 »5о 1150 Объемное соотношение плавеньлюминофор 7:1 7:1 5:1 7з1 7!! 7:! 7:! 4:1 8ь! 7:1 7;! 7:! 125о 1250 7 6 6 6 Голубой 2ОО Голубой 160 Синий 150 Зеленый 200 Зеленый 150 Красный 170 Оранжевый 160 Оранжевый 90 Красный !70 Голубой 80 Голубой 200 Голубой 200
