Способ получения мезитилена
Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения меэитилена, используемого в качестве растворителя красок, лаков или как высокооктановая добавка к бензину . Цель - увеличение выхода мезитнлена и снижение времени процесса. Последний ведут конденсацией ацетона в присутствии катализатора - гетерополикислот вольфрама с центральным атомом фосфора или кремния, содержащих 2-12 молекул воды, а также в присутствии парафинового углеводорода СТ-С при содержании его в смеси с ацетоном, равном 10-20 маса%, при 1ЬО-270°С в замкнутом объеме. Катализатор лучше брать в концентрации 200-500 г/л ацетона Эти условия обеспечивают конверсию ацетона 80-99%, выход мезитилена до 63% при времени реакции 1 ч. 1 з.п,, ф-лы, I табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 15/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY. СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4653216/04 (22) 20.02.89 (46) 23.01.91. Бюл. Ф 3 (71) Институт катализа СО АН СССР (72) С.М.Куликов, С.Ц.Ханхасаева и И.В.Кожевников (53) "47.535.033(088.8) (56) Патент СНА Ф 2425096, кл. 260-668, 1947.
Авторское свидетельство СССР
В 550373, кл. С 07 С 15/02, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗИТИЛЕНА (57) Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения меэитипена, используемого в качестве растворителя красок, лаков нли
Изобретение относится к способу получения мезитилена (1,3,5-триметилбензола) из ацетона по следующей реакции
О . CH3
l1
3 СНзССН вЂ” 0 + 3 И 0
Н С Сн используемого в качестве растворителя лаков и красок, а также как высокооктановую добавку к бензину и исходное сырье для ряда препаратов.
Целью изобретения является увеличение выхода мезитилена и сокращение продолжительности процесса за счет проведения процесса в условиях, обеспечивающих проведение процесса s двухфазной системе.
„„SU„„1622360 А 1
2 как высокооктановая добавка к бензину. Цель — увеличение выхода мезитилена н снижение времени процесса. Ilo.следний ведут конденсацией ацетона в присутствии катализатора — гетерополикислот вольфрама с центральным атомом фосфора или кремния, сОдержащих
2-12 молекул воды, а также в присутствии ларафинового углеводорода Ст-С> при содержании его в смеси с ацетоном, равном 10-20 мас.l, при 160-270 С в замкнутом объеме. Катализатор лучше брать в концентрации 200-500 г/л ацетона. Эти условия обеспечивают конверсию ацетона 80-99Х, выход мезитилена до 63Х при времени реакции 1 ч.
l з.п. ф-лы, I табл.
Пример I . И автоклав емкостью 250 мл загружают 100 мп ацетона, 50 r кристаллической гетерополикислоты Н Р 11<д О а 12 Н<0, добавляют 20 г октана. При этом происходит расслоение реакционной массы на два слоя. Реакционную массу нагревают до С
220 С и выдерживают при этой темпера- (Р туре I ч. Ilo окончаний реакции верх- ( ний слой светло-желтого цвета отделяют декантацией, нижний слой коричневого цвета промывают октаном. Эк-,ф стракт объединяют с верхним слоем и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Конверсия ацетона 833, выход мезитилена на прореагировавшнй ацетон 63Х. Кроме мезитилена обраэуются окись мезитила и примесные ал1622360 килпроизводные бензола. Меэитилен выделяют из смеси путем фракционной перегонки. Фракцию, содержащую октан с примесью окиси мезитила, используют для создания двухфазной системы в последук)Уцих опытах. Нижний слой реакционной массы содержит катализатор и используется в поспедук)щих синтезах.
Пример ы 2 17. Реакцию ведут 10 Ф о р м у л а и э обретения аналогично примеру 1.
Условия реакции и полученные результаты приведены в таблице. нецелесообразно. При этом существенно снижается выход целевого-продукта.
Проведение реакции эа время менее
0,5 ч приводит к снижению конверсии ацетона. При проведении реакции за время более 2 ч снижается селективность процесса.
1. Способ получения меэпт.()те))а путем конденсации ацетона в присутствии в качестве катализатора гетерополикислот ноль. рама с )Тентралы«ым атомом фосфора или кремния, содержащих 2-12 молекул воды, о т л и— ч а ю щ и и " я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, процесс ведут в замкнутом объеме при температуре 160-270 С в присутствии парафинового углеводорода С-Т-Ст при содержании его в смеси с ацетономр равном 10-20 мас.X.
2..Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при концентрации катализатора 200500 г/л ацетона.
В примере 4 в качестве инертного углеводорода используют нонан, в при.мере 5 - гептан.
Концентрация инертного углеводорода дана в Х от общего веса реакционной массы без учета массы катализаторр а.
Увеличение количества инертного углеводорода (более 20 мас.Х) не влияет на выход целевого продукта.
При уменьшении концентрации инертно- 15
ro углеводороде (менее 10 мас.Х) не происходит образования двухфаэной системы. Снижение температуры (менее
160РС или повышение (более 270"C)Ха алиэ атор
УТри. мер
Кои!(еи! рация время (елк-»ии,и («!!хол, Х каталиокт;!ил, млс. У. ма!и окиси тилеил мсэи илз элтора! гlл
НУРТУ» О ! ° ! ° и и ! °
° !! !!
° !!
Н«РН(2 04!!!! !!
Tl н,в1н„о, Составитель Г. Гуляева
Редактор Н.Гунько Техред М.Моргентал Корректор С.Черни
Заказ 86 THP cI7K Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета I)o изобретениям и открытиям прй ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент". г,ужгород, ул. Гагарина, 101
2
4
6
8
ТО
11
Тг
13
14
l5
16
12Н@0 500
5ОО
200 гоо
5ОО гоо
2Н д 500 гоо
8II 0 500
zo
)о зо
20 го го
20 го
20 го
20 го
2. (i
1 0
) iг0
) г t!
1 220
1 72()
I 270
I . 27(!
0,5 270
1 160 (60
1 )20
«20 эоо
2 (40 гго
81
8
83
82
84
Эь
67
98
8I ь4
54
68
3(ЭО
99
39 вг
6) ьо ьг
i> ) ь)
54
57 ьо
5З
52
54
27
39
32
О,6
0,5 о,в
0,7
0,5
3,о
Э,О
0,4
0,7 г,о э,о г,о
51
)о
