Способ регенерации отработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы

 

Изобретение относится к технологии регенерации химикатов из отработанных (черных ) щелоков от сульфатной варки целлюлозы и позволяет повысить степень восстановления продуктов регенерации (белых щелоков). Обработанный щелок сжигают при температуре 750-900°С в течение 15- 60 мин в присутствии автокаустизирующего агента, в качестве которого используют ашаритовый концентрат, содержащий, мае %: оксид бора 15- 18, оксид магния 16- 19; оксид кальция 20-22; оксид кремния 22 -25, оксид алюминия 1-2; оксид марганца 0,02-0,05, оксид железа 0,01-0,03 и вода остальное. Образовавшийся в процессе сжигания плав подвергают водному гидролизу до получения белого щелока, содержащего гидроксид натрия, сульфид натрия и моноборат натрия 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU.„1624082 А 1 (51)5 D 21 С ll 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ акаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4637307/!2 (22) 2.01.89 (46) 30.01.91. Бюл. № 4 (71) Ленинградская лесотехническая демия им. С. М. Кирова (72) Ю. Н. Непенин, Н. А. Сапунова, Т. А. Тимофеева и А. В. Шулепов (53) 676.11.082.3 (088.8) (56) Патент США № 4000264, кл. D 21 С 11/04, 1976.

Патент Финляндии № 53141, кл. D 21 С 3/02, 1978.

Авторское свидетельство СССР № 1366571, кл. D 21 С 11/12, 1986.

Изобретение относится к технологии производсrâà целлюлозы и может быть использовано для регенерации химикатов из отработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы.

Цель изобретения — повышение степени восстановления регенерированного щелока при одновременном сокращении длительности процесса.

Согласно предлагаемому способу упаренный отработанный щелок от сульфатной варки целлюлозы подвергают сжиганию в присутствии автокаустизирующего агента, в качестве которого используют ашаритовый концентрат, содержащий, мас.0 0:

Оксид бора 15 — 18

Оксид магния 16 — 19 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО ЩЕЛОКА ОТ СУЛЬФАТНОЯ

ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии регенерации химикатов из отработанных (черныхх) щелоков от сул ьфатной варки целл юлозы и позволяет повысить степень восстановления продуктов регенерации (белых щелоков). Обработанный щелок сжигают при температуре 750 — 900 С в течение 15—

60 мин в присутствии автокаустизирующего агента, в качестве которого используют ашаритовый концентрат, содержащий, мас.00: оксид бора 15 — 18, оксид магния 16—

l9; оксид кальция 20 — 22; оксид кремния

22- -25; оксид алюминия 1 -2; оксид марганца 0,02 — 0,05, оксид железа 0,01 — 0,03 и вода остальное. Образовавшийся в процессе сжигания плав подвергают водному гидролизу до получения белого щелока, содержащего гидроксид натрия, сульфид натрия и моноборат натрия. 2 табл.

Оксид кальция 20 — 22

Оксид кремния 22 — 25

Оксид алюминия 1 — 2

Оксид марганца 0,02 — 0,05

Оксид железа 0,01 — 0,03

Вода Остальные

Сжигание щелока проводят при 700—

900 С до образования плава. Плав подвергают водному гидролизу при 95 — 98 С в течение 25 — 35 мин до получения гидроксида натрия, сульфита натрия и монобората натрия.

В предлагаемом способе указанные оксиды металлов, содержащиеся в ашаритовом концентрате, при сжигании щелока вступают во взаимодействие с карбонатом натрия, а последующее расстворение плава приводит к

1624082

Таблица 1

Степень восСтепень каБремя сжигания, мин

Способ по примерам устизации, /а становления, /о

11редлагаемый

96

92

88

1

3

5

Известныи

60

3 образованию сильнощелочных растворов, что позволяет удерживать степень каустизации продукта регенерации — белого щелока на высоком уровне до (96О//О). Практическое отсутствие (не более 0,05Я) в используемом автокаустизирующем агенте оксидов железа и марганца позволяет повысить степень восстановления отработанного (черного) щелока в белый щелок с 60 до 70—

92О/, и сократить продолжительность стадии сжигания до 15 мин. 10

Приведенные пределы соотношений каждого компонента ашаритового концентрата в узком диапазоне (максимально 3 ) установле.:.. на основании возможных колебаний компонентов в руде. В приведенных при- 15 мерах используют конкретный состав компонентов, определенный полным полуколичественным спектральным анализом.

Пример 1. Упаренный щелок от сульфатной варки целлюлозы с содержанием в нем сухих веществ 49 o Me HB T HT - 20 вым концентратом так, чтобы молярное соотношение натрия к бору в смеси составляло 2:1. К полученной смеси добавляют сульфат натрия в количестве, необходимом для достижения сульфидности белого щелоВ табл. представлены результаты опытов, проведенные при различной продолжительности времени сжигания, а также опыта проведенного по известному способу.

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но сжигание проводят в те4 ка 25О//. При этом используют ашаритовый концентрат, содержащий, мас. О : оксид бора

16,20; оксид магния 18,31; оксид кальция

21,19; оксид кремния 23,34; оксид алюминия

1,84; примеси 0,05 (оксид марганца 0,03, оксид железа 0,02); вода 18,62.

Подготовленный щелок помешают в корундовые тигли и подвергают сжиганию в муфельной печи, предварительно разогретой до 800 С.

Сжигание проводят параллельно при различной продолжительности в диапазоне

10 — 90 мин.

По истечении заданного времени образовавшийся плав переносят в емкость с горячей водой, где проводят его гидролиз при

97 С при интенсивном перемешивании в течение 30 мин.

Регенерированный таким образом из обработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы белый щелок готов к использованию в процессе варки.

Одновременно осуществляют опыт по известному способу. С использованием в качестве автокаустизирующего агента датолитового концентрата при продолжительности сжигания 60 мин. чение 15 мин при различных температурах в диапазоне 700 — 950 С, а также по известному способу при температуре сжигания

800 С в течение 60 мин. Результаты опытов представлены в табл. 2.

1624082

Та блица 2

Температура сжи- Степень каус- Степень восгания, С тизации, / становления, /

Способ по примерам г1редлагае1

3

92

88

62,5

82

96

92

83

8ý0

9э0

Известныи

96,0

15 — 18

16 — 19

20- — 22

22 — 25

1 2

0,02 -- 0.05

0,01 -0,08

Ос г ад ьное

Форму.га изобретения

Составитель A Моносов

Редакгор И. Сегляник Тсхред А. Кравчук Корректор Н Король

Заказ l72 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

) l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб, д. 4 5

Производственно-издательский комбинат <Патент», i. Ужгород, ул. Гагарина, НП

Из табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый способ позволяет повысить степень восстановления продукта регенерации — белого сульфатного щелока с 60 до 70 — 92% при о щовременном сокращении продолжительности процесса регенерации за счет уменьшения времени, идущего на стадию сжигания.

При этом наилучшие результаты имеют место при времени сжигания 15 — -60 мич и температуре на этой стадии 750 — 900 С.

Способ регенерации отработанного щелока от сульфатной варки целлюлозы путем сжигания отработанного щелока в присутствии автокаустизирующего агента на основе оксида бора с образованием плава н последующего водного гидролиза плава с получением гидроксида натрия, сульфида натрия и монобората натрия, отличающийся тем, 25 что, с целью повышения степени восстановления регенерированного щелока при одновременном сокращении длительности процесса, в качестве автокаустизирующего агента используют ашаритовый концентрат, содержащий, мас.о :

ЗО Оксид бора

Оксид магния

Оксид кальция

Оксид кремния

Оксид алюминия

Оксид марганца

35 Оксид железа

Вода