Способ изготовления герконов с родиевым контактным покрытием

 

Изобретение относится к электротехнике , а более конкретно касается технологии термической обработки контакт-деталей герконов с родиевым контактным покрытием . Цель изобретения - повышение стабильности переходного сопротивления и надежности герконов при коммутации сигналов низкого уровня. Из предварительно обезжиренной пермаллоевой проволоки производят штамповку контакт-деталей. После ультразвуковой отмывки контакт-детали загружают в специальную подвеску, которую помещают в гзпьваническую ванну с раствором электролита и на рабочую часть контакт-деталей электрохимическим способом осаждают Rh контактное покрытие. Покрытые контакт-детали перетаривают в металлические стаканчики и отжига.от в атмосфере сухого водорода (точка росы- Б5°С) при температуре 500-520°С в течение 1-1,5 ч. Затем детали в стаканчиках помещают в другую печь и в течение 10-15 мин отжигают в чистом кислороде при температуре 500- 520°С. Непосредственно после отжига контакт-детали поступают на сборку-заварку герконов. 9 ил. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 Н 01 Н 11/04

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4688478/07 (22) 27.03.89 (46) 30.01.91. Бюл, М 4 (72) В.А. Герасименко, В.В. Фельмецгер и

С.M. Карабанов (53) 621.318.562,002.2(088.8) (56) П атент C LUA М 3857175, кл. Н 01 Н 11/00, 1974.

Уапо T„Yokogawa T. The effect of

Impurities Sputtering from sealed glass to

reed contacts. — Proc. 7 Internal. Conf. on

Electric Contacts. Paris, 1974, р. 46-52.

Yokogawa Т.. Kawagita С., High reiiability

reed switches with rhodium contacts. — Proc.

21 Annual National Relay Conf. Stillwater, Oklahoma, 1973, р. 13/1 — 13/7. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГЕРКОНОВ

С РОДИЕВЫМ КОНТАКТНЫМ ПОКРЫ—

ТИЕМ (57) Изобретение относится к электротехнике, а более конкретно касается технологии термической обработки контакт-деталей

Изобретение относится к электротехнике, а более конкретно к технологии термической обработки контакт-деталей герконов с родиевым контактным покрытием, предназначенных преимущественно для коммутации электрических сигналов низкого уровня, и может быть использовано в серийном производстве герконов.

Целью изобретения является повышение стабильности переходного сопротивления и надежности герконов при коммутации сигналов низкого уровня.

На фиг. 1 — 9 приведены характеристики процессов, происходящих в контакт-деталях, поясняющие предлагаемый способ.

„„5UÄÄ 1624550 А1 герконов с родиевым контактным покрытием. Цель изобретения — повышение стабильности переходного сопротивления и надежнос1и герконов при коммутации сигналов низкого уровня. Из предварительно обезжиренной пермаллоевой проволоки производят штамповку контакт-деталей, После ультразвуковой отмывки контакт-детали загружают в специальную подвеску, которую помещают в гальваническую ванну с раствором электролита и на рабочую часть контакт-деталей электрохимическим способом осаждают Rh контактное покрытие. Покрытые контакт-детали перетаривают в металлические стаканчики и отжига:от в атмосфере сухого водорода (точка росы-55 С) при температуре 500 — 520 С в течение 1 — 1,5 ч.

Затем детали в стаканчиках помещают в другую печь и в течение 10 -15 мин отжигают в чистом кислороде при температуре 500520 С. Непосредственно после отжига контакт-детали поступают на сборку-заварку герконов. 9 ил.

На фиг. 1 приведен оже-электронный спектр Rh покрытия после электрохимического осаждения, который показывает, что основными примесями в покрытии являются углерод и хлор. Анализ деталей, заваренныхх в;. å (Т =

500 С, t = 15 мин), показывае, что содержание хлора в покрытии не снизилось. а при заварке на его поверхности произошло осаждение калия (фиг. 2).

На фиг. 3 приведена гистограмма распределения начального сопротивления герконов с Rh покрытием, отожженным перед заваркой только в кислороде. Количество герко нов с низким сопротивлением (R 0,1 Ом) не превышает 35, а более 30% герконов

1624550 имеют R> 0,2 Ом. Причиной повышенного сопротивления их являются дендриты KCI, наличие которых подтверждается электронно-микроскопическим анализом поверхности. 5

Герконы с дендритами оказываются потенциально ненадежными при эксплуатации, так как даже в том случае, когда Rh покрытие пассивировано и непосредственно в контактной зоне кристаллы отсутству- 10 ют (что контролируется по уровню начального R), нельзя гарантировать того, что кристаллов нет вблизи контактной зоны.

При многократных срабатываниях геркона такие кристаллы крошатся и их осколки по- 15 падают в контактную зону, что может привести к нестабильности R и внезапному отказу прибора по неэамыканию.

На фиг. 4 показано изменение R герконов с контактами, отожженными в кисло- 20 роде, в процессе коммутации цепи с U» =5 10 В,1, =5 10 А .До начала испытаний герконы прошли трехкратную проверку по Й, однако в начале испытаний в партии обнаружились приборы с очень большими R (до 14 Ом), При наработке И=5 10 сраб. уровень R снизился, од4 нако при N >10 сраб. начался постепенный рост R свыше 1 Ом. Исследование поверхности контактдеталей герконов с повышенным R не выявило наличия инородных пленок, но зафиксировано большое количество дендритов и их обломков, что объясняет полученные результаты по R.

Таким образом, при наличии на поверхности Rh покрытия хлора и образовании вследствие этого дендритов даже многократный контроль и отбраковка герконов по величине R не может гарантировтаь стабильности R и надежности герконов в процессе коммутации микромощных цепей, При отжиге покрытых контакт-деталей в водороде происходит очистка покрытия от примесей хлора. Иэ сравнения оже-спектров покрытия, снятых после электрохимического осаждения (фиг. 1) и после отжига деталей в водороде при Т = 500 С (фиг. 5), видно, что в результате отжига концентрация хлора значительно уменьшается.

На фиг. 6 приведен оже-электронный спектр поверхности Rh покрытия геркона, изготовленного по предлагаемому способу (перед заваркой контакт-детали в течение 1 ч . отожжены в водороде, а затем в кислороде при Т= 500-520 С, = 15 мин). Иэ сравнения спектров на фиг. 2 (отжиг только в кислороде) и на фиг. 6 (отжиг в Hg и Ор) следует, что эти покрытия отличаются только концентрацией хлора, по содержанию остальных примесных элементов они практически идентичны, т.е. оба покрытия одинаково окислены и на их поверхности сконденсировались пары стекла. Однако в связи с тем, что в случае двухстадий ного отжига покрытие было очищено от хлора, образования дендритов не произошло, что подтверждают данные электронно-микроскопического анализа. Гистограмма распределения сопротивлений герконов, изготовленных в соответствии с предлагаемым способом (фиг. 7), показывает отсутствие приборов с высоким сопротивлением R > 0,2 Ом, а количество герконов с R 0,1 Ом составляет

807ь, т,е. более чем в 2 раза превышает количество герконов с низким R, изготовленных с отжигом только в кислороде (фиг. 3).

Таким образом предокислительный отжиг в Н позволяет предотвратить рост дендритных кристаллов при заварке герконов.

Проведенные исследования показали, что оптимальным является режим отжига с Т=500 — 520 С, t = 1-1,5 ч. При более высоких температурах и времени отжига происходит диффузия на поверхность покрытия элементов пермаллоя (Fe и NI) иэ контакт-детали, что вызывает увеличение сопротивления контактов вследствие образования плохо проводящих окислов этих металлов при последующем отжиге в Ог. При более низкой температуре и уменьшении времени термообработки не достигается полная очистка

Rh покрытия от хлора, что ведет к росту дендритов.

Оптимальность выбранного режима отжига в кислороде(Т = 500-520 С, t -10-15 мин) определяется критерием надежной пассивации покрытия, т,е. получения на его поверхности пленки окисла PhzOa.

Контакт-детали, прошедшие весь цикл термообработки, выдерживали 3 сут в атмосфере углеводорода (пары бензина), а затем заваривали в баллоны. Изготовленные герконы испытывали на наработку в режиме

Ок-5 10 В, !к=5 10 Ас периодическим

-т измерением сопротивления, На фиг.8 показано изменение R герконов, контакт-детали которых прошли отжиг в Нг (500 С, 1 ч) и в 02 (450 — 490 С, 15 мин), а перед заваркой были выдержаны в парах бензина. Характер зависимости R этих герконов от наработки соответствует описанному в литературе для непассивированного

Rh покрытия. До наработки N - -10 сраб. в зоне контактирования вследствие каталитической активности родия синтезировались полимерные пленки. После того, как весь углерод, содержащийся в покрытии и в га1624550

10 зовом наполнении баллона, перешел в контактное пятно, образование полимера прекратилось (этот момент соответствует максимуму R на фиг. 8). При последующих срабатываниях происходит механическое разрушение полимерной пленки, и очистка поверхности приводит к снижению величины Я. Описанный механизм изменения R подтверждается данными микроскопического исследования.

Таким образом, отжиг в Ог при Т < 500 С не приводит к пассивации Rh покрытия.

На фиг. 9 показано изменение R герконов при коммутации, контакт-де али прошли термообработку в Нг (Т - 500 С, t = 1 ч), затем в Ог (Т - 500 — 520 С, t = 15 мин) и перед заваркой выдержаны в парах бензина. Герконы с покрытием, отожженным в указанном режиме, обладают высокой стабильностью R. При анализе рабочей поверхности контактов инородные пленки не обнаружены. Следовательно, выбранные параметры режима оксидации являются оптимальными.

Низкое и стабильное сопротивление электрических контактов, как правило, обеспечивается рафинированием исходных контактных материалов, а также т1цательной очисткой рабочих поверхностей путем отмывки и/или отжига в вакууме. инертных или химически активных газах. В случае Rh контактов отжиг производят в кислородсодержащей атмосфере с целью очистки поверхности от органических загрязнений и создания пассивирующей окисной пленки.

В производстве изделий электронной техники для удаления солевых и хлорных загрязнений с поверхчости металлических деталей широко используют отжиг в сухом водороде. Эффективность очистки поверхности от соединений хлора увеличивается с ростом температуры, поэтому отжиг производят при Т> 800 С. Однако отжиг контактдеталей с Rh покрытием при высоких Т вызывает ухудшение контактных свойств родия, поэтому в предлагаемом способе используется низкотемпературный отжиг (500-520 С), который позволяет эффективно удалять хлор из объема R, мокры тия без существенного изменения его эл ..трофизических свойств.

Способ осуществляется след ющим образом, Из предварительно обезжиренной пермаллоевой проволоки производят штамповку контакт-деталей. После ультразвуковой отмывки контакт-детали загружают в специальную подвеску, которую помещают в гальваническую ванну с раствором электролита и на рабочую часть контакт-деталей элект15

55 рохимическим способом осаждают Rh контактное покрытие. Покрытие контакт-детали перетаривают в металлические стаканчики и отжигают в атмосфере сухого водорода (точка росы — 55 С) при 500-520 С в течение

1-1,5 ч, затем детали в стаканчиках помещают в другую печь и в течение 10 — 15 мин отжигают в чистом кислороде при 500520 С, Непосредственно после отжига контакт-детали поступают на сборку-заварку герконов.

П р и м е о, Исследования проводили на сеоийно выпускаемых герконах типа МК10-3 (длина баллона 10 мм; диапазон коммутируемых токов и напряжений U» = 5 10

-г

36 В, I» = 10 — 0,1 А; максимальная коммутируемая мощность 3,5 Вт на активной нагрузке). Нанесение контактного покрытия на контакт-детали из сплава 52Н-ВИ производили электрохимическим способом по сал еме(последовательно) Аи 0,1 мкм; Nl 0,5 мкм; ни 0,1 мкм, Rh 1 мкм. Покрытые контакт-детали укладывали е металлические стаканчики и отмывали в хладоне-113. В тех же стаканчиках детали поступали на водородный отжиг (печь FS-163, 1 = 500 С, t = 1 ч). Затем пооводили отжиг деталей в кислороде (T = 510 С, t =,5 мин) в диффузионной печи

СДО-125/4-А, снабженной герметичным квариевым реактором и системой прокачки кислорода. После от кига контакт-детали заваривали в баллоны из стекла марки С-93-3 (содержание калия 12,2®. Готовые герконы контроливали на наличие посторонних частиц в контактной зоне и отбраковывали по электрическим параметрам, Из числа годных прибооов 26 шт. испытывали в режиме

U =5 10 В,!»=5 10 Асзаме5оомЯ в точках N = 10; 5 10; 10; 5 10; 10;

5 10 сраб. Испытания проводили в нормальных климатических условиях до N = 10

7 сраб. В процессе коммутации сбои и отказы отсутствовали, максимальное сопротивление герконов не превышало 0,1 Ом(при нормеR <10м).

Для определения влияния предлагаемого способа термообработки на электроэрозионную устойчивость покрытия проводили испытания 26 герконов в режиме» .;лмутации цепи постоянного тока 0» -- 36 В, 4 = 0,015 А. До наработки N = 10 сраб. герконы испытывали при повышенной до

125 C температуре. окружающей среды, а далее — в нормальных климатических условиях, Наработка до первого отказа по нераэмыканиюсоставила6,3 10 сраб..чтоболее б чем в 10 раз превышает норму, установленную на геркон.

1624550

Таким образом, изготовление герконов по предлагаемому способу позволяет существенно повысить стабильность сопротивления и надежность герконов с родиевым контактным покрытием при коммутации сигналов низкого уровня при незначительном увеличении затрат на производство.

Формула изобретения

Способ изготовления герконов с родиевым контактным покрытием, включающий штамповку пермаллоевых контакт-деталей, электрохимическое осаждение контактного покрытия, термообработку контакт-деталей в среде кислорода и заварку в стеклянный баллон, отличающийся тем,что,с целью повышения стабильности переходно5 го сопротивления и надежности герконов при коммутации сигналов низкого уровня, перед термообработкой контакт-деталей в среде кислорода проводят предварительную термообработку в среде водорода, при10 чем в обеих средах при 500-520 С, в среде водорода в течение 1 — 1,5 ч, в среде кислорода в течение 10 — 15 мин.

70 в M а0 ч

0,7 0,2 0,3 0,4 05 0,6 0,7 0,8 0,9 7

R,0n

or юг. 4

1624550

1624550

70 га

ВДи

0,7

10>

5 10"

1O . 50 и

01 ÎZ O,Z OP O,S О,а ОР О,В О,Я щ 7 Р,ао

5 10

Рог.8

Г 10 10

N, срок

1624550

5 10

5 10

5 70

У, сроЮ

Составитель E.Ñàôoíoâà

Редактор Л.Веселовская Техред М,Моргентал Корректор И.Муска

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 195 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5