Способ получения водорастворимых сульфосодержащих мочевин- формальдегидных смол
Изобретение относится к технологии получения мочевино-формальдегидных смол, конкретно водорастворимых олигомеров, пригодных для использования в производстве стеклопластиков . Изобретение1позволяет повысить стабильность смолы при хранении за счет поликонденсации в нейтральной или слабощелочной среде в водных растворах мочевины и формальдегида в присутствии сульфирующего агента, в качестве которого используют натриевую соль пропанхлоргидринсульфокислоты при молярном соотношении мочевины:формальдегида и указанной соли 0,7-0,3:1:(0,128-0,337). i
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (И) щ)р С 08 G 12/12 :
OflHGAHME ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4271394/05 (22) 29.06.87 (46) 23.03.91. Бюл. В 11 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.Ç.Маслов, В.Т.Мякухина, В.Л.Пащенко, Ю.П.Кудюков, Т.В,Ковтун и З.И.Марченко (53) 678,652.41 21 (088.8) (56) Патент ЧССР 11- 104857, кл. 39 с 12/01, 1962. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИ,МЫХ СУЛЬФОСОДЕРЖАЩИХ МОЧЕВИНО-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
Изобретение относится к способу получения моч евино-формальдегидных смол, конкретно водорастворимых олигомеров, пригодных для использования в производстве стеклопластиков.
Целью изобретения является повышение стабильности смолы при хранении..
Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную холодильником, термометром, мешалкой, загружают 25,9 г (0,86 моль) формалина в пересчете на 100Х формальдегид, 21,6 г (0,11 моль) натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты в виде 60Х.-ного водного раствора и подогревают при перемешивании до 50 С. Загружают в реакционную смесь 26,7 г (0,42 моль) мочевины в виде 407-ного водного раствора. Содержимое колбы перемешивают до получения однородной массы и до2 (57) Изобретение относится к технологии получения мочевино-формальдегидных смол, конкретно водорастворимых олигомеров, пригодных для использования в производстве стеклопластиков. Изобретение позволяет повысить стабильность смолы при хранении за счет поликонденсации в нейтральной или слабощелочной среде в водных растворах мочевины и формальдегида в присутствии сульфирующего агента, в качестве которого используют натриевую соль пропанхлоргидринсульфокислоты при молярном соотношении мочевины:формальдегида и укаэанной соли 0,7-0,8:l:(0,128-0,337). бавляют водный раствор едкого натра до дос тижения рН 8, 5-9; 5, после чего ведут процесс перемешивания при
60-65 С в течение 1,5-2 ч. По истечении укаэанного времени повышают темо пературу до 85 С, добавлением водно—
ro раствора серной кислоты снижают рН смеси до 6,5-7,5 и перемешивают в течение 15-30 мин. Придают к реакционной смеси еще 12,0 г (0,20 моль) мочевины. Перемешивают смесь в течение 30-45 мин, придают едкий натр для достижения рН 7,5-8,0. Получают водный раствор мочевино-формальдегидного олигомера, характеристики кото: рого приведены в таблице, Пример 2. Проводят аналогично примеру l. Загрузки исходных компонентов, r ((мMоoл ь )): формалин 25,9 (0,86) в пересчете на 1007-ный формальдегид; натриевая соль пропанхлоргидринсульфокислоты в виде 6ОХ-Hî1636418 те на 100Х-ное вещество; мочевина в виде 40Х-ного водного раствора — первая порция 25,7 (0,42), вторая порция
15,6 (0,26), Получают водный раствор мочевино-формальдегидного олигомера.
Характеристики мочевино-формальдегидных олигомеров, синтезированных в условиях примеров 1-4, приведены в таблице.
Формула из обре тения
Показатели по примеру
Свойства
4 1 известному
Однородная бесцветная сиропообразная жидкость
Бесцветная сиропообВнешний вид разная жидкость
7,7
7,6 7,8
7,6 7,5 рН
Массовая .доля свободного альдегида, 2
Вязкость по
83-4 при 20+
4 о в момент изготовления через 60 сут кранення при 20оС
Массовая доля сукого остатка,X
Смешиваемость с водой в массовом соотношении 2: 1, при 2045оС
О,IO 0,07 0,05 0,03 0,25
50 65
40 45
58 66
45 48
6l,5 60 8 62,0 6l 3 56,8 полная
П р и м е ч а н и е. оотно эенне компонентов мочевина: ормапьдегид:натрневая соль пропанхлоргидринсульфокислоты приведены для каждого примера, Составитель Л.Платонова
Корректор Н.Ревская
Техред Д. Олийнык
Редактор Н.Гунько
Заказ 795 Тираж 311 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
ro водного раствора 31 (О, 15) в пересчете на 100X-ное вещество; мочевина в виде 40Х-ного водного раствора — первая порция 25,7 (0,42), вторая порция 14 3 (0,23) в пересчете на 100Х-ное вещество. Получают водный раствор мочевино-формальдегидного олигомера.
Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, Загрузки исходных компонентов, r (моль), формалин 25,9 (0,86) в пересчете на 100 -ный формальдегид; натриевая соль пропанхлоргидринсульфокислоты в виде 60Х-ного водного раствора 41,3 (0,21) в пересчете на 100 -ное вещество; мочевина в виде 40 .-ного водного раствора— первая порция 25,7 (0,42), вторая порция 14,3 (0,23). Получают водный раствор мочевино-формальдегидного олигомера.
Пример 4. Проводят аналогично примеру 1. Загрузки исходных компонентов, г (моль): формалин 25,9 (0,86) в пересчете на 100 формальдегид," натриевая соль пропанхлоргид— ринсульфокислоты в виде 60Х-ного вод-. ного раствора 58,2 (0,29) в пересче-.
Способ получения водорастворимых сульфосодержащих мочевино-формальдегидных смол путем поликонденсации мочевины, формальдегида и сульфирующего агента в нейтральной и слабощелочной средах в водных растворах при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности смолы при хранении, в качестве сульфирующего агента применяют натриевую соль пропанхлоргидринсульфокислоты при молярном соотношении мочевины, формальдегида и укаэанной соли (0,7 — 0,8):1: (О,! 28-0,337) соот ветственно о.
