Раствор для химического нанесения медных покрытий

 

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий. 1984. 1984, в частности к составам растворов меднения . Цель изобретения - снижение температуры процесса и расширение ассортимента покрываемых материалов. Согласно изобретению раствор содержит 2-20 мае.% перхлората бисдиаминатного комплекса меди общей формулы (СН2)т- NHjJ(C104)2 , где m - 2-6; 1-20 мас.% алифатического диамина общей формулы (, где п 2-6, причем m или п / 2 одновременно , и растворитель - кетон, в качестве которого использованы ацетон, ме тилэтилкетон или окись мезитила. Использование указанных соли меди и алифатического диамина обеспечивает снижение температуры процесса с 80 до 20-70 С, получение качественных медных покрытий толщиной 1-6 мкм на водоразрушаемых материалах, поверхности металлов, находящихся в ряду напряжений после меди, диэлектрических поверхностей и отверстий печатных плат. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 (39) (113

Щ)5 С 23 С 8/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4378640/02 (22) 10.02.88 (46) 30.03.91. Бюл. № 12 (71) Институт химии поверхности

АН УССР (72) К.Б.Яцимирский, А.А.Чуйко, А.Г.Кольчинский, Э.А.Бакай, Е.В.Кашуба и Н.В.Коваленко (53) 621.793:3:669.38(088.8) (56) Шалкаускас М. и др. Химическая металлизация пластмасс. Л.: Химия, 1985, с.76.

Корр. и защита от корр., РЖ, 1971, ¹ 10, реф. 10К226.

Заяка ФРГ № 3236115, кл. С 23 С 3/00, опублик. 1984.

Заявка ФРГ ¹ 3320563, кл. С 23 С 3/00, опублик. 1984.

Заявка ФРГ ¹ 226168?, кл. С 23 С 3/02, опублик. 1974. (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО НАНЕСЕНИЯ МЕДНЫХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий.

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий, в частности к составам растворов меднения, и может быть использовано в электронике, машиностроении и других отраслях техники при изготовлении печатных плат, нанесении защитных и декоративных покрытий, меднении деталей технологического оборудования и порошковых материалов.

Целью изобретения является снижение температуры процесса и расширение ассортимента покрываемых материалов.

2 в частности к составам растворов меднения. Цель изобретения — снижение температуры процесса и расширение ассортимента покрываемых материалов.

Согласно изобретению раствор содержит

2-20 мас.X перхлората бисдиаминатного комллекса меди общей фоРмулы (би(ййа(СН )„„- МНД I (010+)z, где m — 2-6;

1 20 мас.F. алифатического диамина общей формулы NH -(СН )„ -NH,, где п

= 2-6, причем m или и 9 2 одновременно, и растворитель — кетон, в качестве которого использованы ацетон, метилэтилкетон или окись мезитила, Использование указанных соли меди и алифатического диамина обеспечивает снижение температуры процесса с >80 до

20-70 С, получение качественных медо ных покрытий толщиной 1-6 мкм на водоразрушаемых материалах, поверхности металлов, находящихся в ряду напряжений после меди, диэлектрических поверхностей и отверстий печатных плат.

1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Для приготовления предложенного раствора навеску перхлората бисдиаминатного комплекса меди в количестве

2-20 г смешивали с 60-97 r алифатического кетона (ацетона, метилэтилукетона или окиси мезитила), после чего добавляли 1-20 г алифатического диамина, Выбор конкретного алифатического диамина осуществляли так, чтобы в растворе меднения присутствовал хотя бы один алнфатический диамин с 3-6 атомами углерода в алнфатической цепи. Смесь перемешивали до пол1638206 ного растворения кристаллов,при этом окраска раствора изменялась с голубой на фиолетовую, затем в течение

1-3 ч окраска изменялась до темно-ко5 ричневой. Комплексную соль меди готовили предварительно.по известной ме" тодике, Для этого 0,087 моль перхлората меди растворяли в 100 мл этанола, после чего к полученному раствору добавляли 0,18 моль диамина в

100 мл этанола. Смесь разогревали за счет экзотермической реакции. После охлаждения из раствора выделялись кристаллы перхлората бисдиаминатного комплекса меди, Из приготовленного раствора медное покрытие осаждается на любой твердой поверхности уже при комнатной температуре, однако скорость процесса при этом невелика — осаждение заканчивается через 10-20 сут. Для ускорения процесса раствор нагревают до 30-70 С.

Использование меди в предложенном растворе составляет 70 . 25

Конкретные составы растворов, режимы меднения и результаты представлены в таблице (5 - 1-8 — по изобретению, Р 9-1 2 — с ра вни тельные) .

Применение в качестве органическо- 30 го растворителя алифатических кетонов позволяет исключить из технологического процесса предварительную обработку покрываемой поверхности,.в частности обезжиривание.

Введение в состав раствора более

20 бисдиаминатного комплекса меди нецелесообразно, так как частицы нерастворяющейся при этом соли меди ухудшают качество покрытия (пример 9) °

При введении в состав раствора более

20 комплексообразователя покрытие не образуется (пример 12), Замена в составе раствора органического раст-. ворителя (алифатического кетона) на другие также не приводит к положительному результату, как это показано в примере 10. Отрицательные результаты получены также в случаях, когда хотя бы один из алифатических диаминов, 50 добавляемых в свободном виде и/или входящих в состав комплексной соли меди, не имел линейную цепочку алкиль" ных групп из 3-6 атомов углерода (пример 11). В соответствии с примером 7, «де алифатический диамин содержит 6

55 алкильных групп, дальнейшее наращивание алкильных групп в алифатических диаминных радикалах приводит к нерациональному замедлению процесса меднения (время проявления осадка меди— через 240 ч при 20 C). К тому же проведенный опыт с применением в качестве органического растворителя алифатического кетона — циклогексанона (в таблИце не представлен) — практически оказался безрезультатным.

Предложенный раствор обеспечивает возможность осуществления процесса меднения при относительно низких температурах — 20-70 С (согласно протоЫ типу — более 80 С) . При этом медные покрытия могут быть нанесены на поверхности материалов, подверженных разрушающему действию воды, в частности, на частицы высокодисперсного пирэгенного кремнезема (аэросила), кристаллы нитрата бария, алюмокалиевых квасцов и другие аналогичные материалы, с формированием сплошнь|х, плоченых, не пропускающих влагу покрытий толщиной

1-3 мкм; на диэлектрических поверхностях и отверстиях печатНых плат, причем вследствие меньшего поверхностного натяжения и лучшей смачиваемости по сравнению с водными растворами предложенный раствор обеспечивает нанесение качественного медного слоя толщиной до б мкм и в труднодоступных местах; на металлических поверхностях, в том числе на поверхности металлов, находящихся в ряду напряжений после меди, Указанные положительные качества обусловливают технико-экономические преимущества предложенного раствора по сравнению с известными.

Формула из обретения

1, Раствор для химического нанесения медных покрытий, содержащий соли, меди, комплексообразователь и алифатический кетон, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения температуры процесса и расширения ассортимента покрываемых материалов, в качестве соли меди он содержит перхлорат бисдиаминатного комплекса меди общей формулы (СиСНН "(СНе)

НН22 1(С10е)е, где т 2-6, а а качестВе комплексообразователя — алифатический диамин общей формулы НН -(СН )1,NH<, где п = 2-6, причем m или и ф 2 одновременно, при следующем соотношении компонентов, мас. б:

Перхлорат бисдиаминатного комплекса меди 2-20

1638206

Алифатический диамин

Кетон

1-20

Остальное

Характеристике процесс&

Хоиаонентм раствора к ик солеоаание

Э прн" мера

Характеристика ос денни меди растворителе (кетон) Выеаннй анд покрмтна

Бнсдиаминант!ыа1 комплекс меди

Темпера- тура раствора, С

Ео!!к!лексоооразотатель (алиФа тическнц днамин) Название мас.I масХ Название п мас.Х

Окоича сут

Начало, ч

1О

Зеркальное плотное

97 20

Аце он

Триметилеыднам им

° I

48

20

2 . 2

3 4

Нитерое плот нее

1О

4О

° !

Путресаин

2О

Еадаверин

0,5

4 Э

5 3

95 эо

Окись меантнла

Зтнле нциамин

93 20

Хадаеерни 5

Наторев анот» нее

1О

2 Ацетон

240

92 20

89 40

Ацетон

Гексемети" лендиамнн

НРтилзтил кетон

65 20 55

Ф!

Ацетон

Тримттиленднамин

25.

85 30 Нет

Ацетоннт90 20

73 20

Ацетон

Зтнленпиаи

Составитель А.Рычагов

Редактор А.Маковская Техред М.Дидык Корректор С. Черни

Заказ 903 Тираж 564 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

7 6

8 3

9 6

10 3

11 ° 2

12 5

2. Раствор по и.1, о т л и ч а ю—, шийся тем, что в качестве кетона он со1 (ержит ацетон, метилзтилкетон

5 или окись мезитила.