Способ определения свинца в этилированных бензинах

 

Изобретение относится к способам определения свинца в этилированных авиационных и автомобильных бензинах и позволяет повысить точность определения. Способ заключается в разложении тетраэтилсвинца насыщенным раствором металлического йода в углеводородной жидкости при нагревании до кипения в присутствии дистиллированной воды, которую предварительно нагревают до 70-90°С и добавляют к бен-эину до его нагревания в соотношении объемов 10:1. Раствор йода добавляют в объемном соотношении с образцом 1:1, а непрореагировавший йод удаляют нагреванием реакционной смеси. Полученный раствор йодистого свинца титруют в горячем состоянии. Ошибка определения снижается примерно на 20-30%. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. $

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК рц G 01 N 1/28, 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY CSHQETEllbCTBV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

flPH ГИНТ СССР (21) 4399147/26 (22) 28.03.88 (46) 07.05.91. Бюл. Р 17 (71) Киевский институт инженеров гражданской авиации им. 60-летия

СССР и Государственный научно-исследовательский институт гражданской авиации (72) Н.И.Скрипка, А.А.Литвинов, M.Ô.Äî6ðîâàoëüñêàÿ, А.H.Соловьев, И.Н.Балашов, Б.А.Малов и Т.Н.Румянцева (53) 546.062(088.8) (56) Губен-Вейль. Основы аналитической химии. — И.: Химия, 1967, с. 93. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В

ЭТИЛИРОВАННЫХ БЕНЗИНАХ (57) Изобретение относится к способам определения свинца в этилированИзобретение относится к способам определения свинца в этилированных авиационных и автомобильных бензинах для контроля в них антидетонационной присадки — тетраэтилсвинца.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Hp и м е р. В реакционную колбу приливают 10 смз испытуемого бензина, 10 см насыщенного раствора йода в углеводородной жидкости, не содержащей свинца, и 100 см предварительно нагретой до 70 С дистиллированной воды. Реакционную смесь нагревают в течение 20 мин, не допуская бурного кипения. При применении обратного холодильника, конденсат из него должен стекать отдельными каплями.

„.80„„1647339 А 1

2 ных авиационных и автомобильных бензинах и позволяет повысить точность определения. Способ заключается в разложении тетраэтилсвинца насыщенным раствором металлического йода в углеводородной жидкости при нагревании до кипения в присутствии дистиллированной воды, которую предварительно нагревают до 70-90 С и добавляют к бензину до его нагревания в соотношении объемов 10:1. Раствор йода добавляют в объемном соотношении с образцом 1:1, а непрореагировавший йод удаляют нагреванием реакционной смеси. Полученный раствор иодистого свинца титруют в горячем состоянии. Ошибка определения снижается примерно на 20-30Х. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

В процессе кипячения реакционную смесь постоянно активно перемешивают с целью растворения кристаллов 4РЬ йодистого свинца, образующихся в yr- фь леводородном слое и на стенках реакционного сосуда выше уровня смеси. ©1

К концу кипячения за счет испарения ф избыток йода и практически весь углеводородный слой удаляются.

Дуя определения содержания свинца в пробе бензина после удаления источника нагрева к горячей реакционной смеси добавляется 5 см Ъ

0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, 2 смэ водного раствора уротропина, 0,1-0,08 г сухого смешанного индикатора и титруют при непрерывном перемешивании 0,01 моль/дм раствором

1647339

Та блица

Время раз ложения

ТЭС, мин

Содержание свинца в испытуемом бензине, г/дм

Без нагрева в присутствии воды

Без нагрева и без

При нагревании до 60-100 С без воды

При нагревании до 60-100 С в присутствии воды воды

0,07

0,10

0,12

0,18

0,20

0,18

0,17

0,20

0,24

0,24

1 01

1,05

1,14

1,09

1,12

1,20

1,48

1,54

1,54

1,63

30 трилона Б до изменения окраски водного слоя от сиреневой до устойчивой желтооранжевой.

Параллельно проводится контрольный опыт, титруя раствором трилона Б раствор, состоящий из 100 см дистиллированной воды, 5 см 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, 2 см раствора уротропина и 0,1-0,08 г сухого .смешанного индикатора. Содержание свинца в пробе этилированного бензина определяют по формуле (V i — Ч ) 2 0721

ce v p где V< — объем раствора трилона Б, израсходованного ка титрование испытуемой пробы, см ;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование в контрольном опыте, смз

V — объем испытуемой пробы бензина, см ; — фактор раствора трилона Б в воде;

2,072 — масса свинца, эквивалентная

1 см 0,01 моль/дм раствора трилона Б;

1 — плотность испытуемого бензина при температуре налива его в реакционный сосуд.

В качестве углеводородной жидкости используют бензин Б-70, "Галоша", Нефрас-С 50/170, изооктан и др..

В табл. 1 приведены сравнительные данные определения свинца в испытуемом бензине при его содержании

1,54 г/дм в зависимости от присутствия воды и от времени разложения.

В табл. 2 приведены сравнительные данные в зависимости от соотношения объемов бензина и добавляемой дистиллированной воды.

В табл. 3 даны сравнительные. данные в зависимости от температуры добавля5 емой воды.

В табл. 4 приведены сравнительные данные в зависимости от соотношения объемов: раствора йода и испытуемого бензина.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения за счет полноты разложения тетраэтилсвинца, а также сократить время анализа за счет исключения операции по определению количества йода до разложения тетраэтилсвинца и после. Ошибка определения снижается на 20-307.

Формула изобретения

Способ определения свинца в этилированных .бензинах, включающий разложение тетраэтилсвинца металлическим йодом, растворенным в углеводородной жидкости, и количественную регистрацию титрованием, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, разложение тетраэтилсвинца ведут

30 при нагревании до кипения, в присутствии дистиллированной воды, предварительно нагретой до 70-90 С, которую добавляют к реакционной смеси в соотношении к объему этилированного бензина 10:1 до начала нагревания, а полученный раствор йодистого свинца титруют в горячем состоянии.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раствор йода в углеводородной жидкости и добавляют его в соотношении с образцом 1:1, при этом непрореагировавший йод удаляют на,греванием реакционной смеси.

Продолжение табл. 1

1647339

Содержание свинца в испытуемом бензине, г/дм

l Время разложения

ТЭС, мин

Без нагрева и без

Без нагрева в приПри нагревании до 60-100 С без воды

При нагревании до 60-100 С в присутствии ВОды сутствии воды воды

1,14

i,10

1,12

1,14,54 ,52 ,53 ,54

0,26

0,45

0,51

0,55

0,30

0,48

0,54

0,57

150

Та блица 2

Содержание свинца в испытуемом бензине, г/дм

Примечание

Соотношение объема испытуемого образца бензина к объему воды

0,3

1,98

1:1

t:5

1:10

1:15

0,19 0,11

0,17 0,19

0,2 0,2

0917 0 Ф11

0,17

0,18

0,19

0,22

1,68 1,76 Объем

1,85 1,92 бензина

1,96 1,98 равен

1,7 2,18 10 см

1,! t,8 1 2

1,2 1,4 1,7

1,6 1,6 1,58

1,4 1,2 1,8

1,82

1,70

1,98

2,1

Таблица 3

Результат определения содержания свинца, г/д Р

Температура дистиллированной воды, С

Та блица 4

Содержание свинца, г/дм, в испытуемом образце

Соотношение объема испытуемого образца бензина к объему р-ра Йода

0,76 1,73

0,19

0,15

0,19

0,18

0,17

1,4 1, 73

1,80

1,85

0,68

0,76

0,71

0,69

1:0,5

1:1,5

1:2

100

1,54

1,47

1,47

1,48

1,50

1,52

1,54

1,59

1,54

1,54

О, 191

0,146 .0,148

0,159

0,177

О, 176

0,191

0,189

0,191

0,191