Способ люминесцентного определения самария в оксиде церия

 

Изобретение относится к .«шали1f .тической химии, а именно к йнализу люминофорных и оптических материалов, в частности оксида церия, на содержание в нем мнкроколичеств самария. Цель изобретения - снижение предела обнаружения самария в оксиде церия. Способ включает переведение оксида церия в хлорид, к раствору которого добавляют 2,5-5,0 мкг/мл хлорида гадолиния (в пересчете на ), 0,4 мл 0,5%-ного раствора теноилтрифторацетона, 2 мл этанола, 0,2 мл 40%-и го раствора уротропина. Далее добавляют 60 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают , промывают, высушивают и регистрируют люминесценции самария на сорбенте при 654 нм. Расчет ведут по методу добавок, В качестве сорбента используют полимерный сорбент с привитыми группировками макроциклического полиэфира-диаза-18-кра- .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН св> ш (gg)g С 01 И 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДБТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 471311.3/25 (22) 03.07.89 . (46) 23.06.91. Бюл. Р 23 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) С.В.Бепьтюкова, Т.Б.Кравченко, А.Х.Зицианис, Е,В,Малинка и А С.Роска (53) 543,42(088,8) (56) Роска А.С. и др. Высокомолекулярные катализаторы в органическом синтезе. Иэв. Л1 Латв.ССР, cep. Химия, 1988 Р 2, с.225.

Мелентьева и др. Современные методы химического и,спектрального анализа материалов. И.: Металлургия, 1967, с.202. (54) СПОСОБ ЛОИК!ЕСЦЕИТНОГО ОПРЕДЕЛЕИИЯ САМАРИЯ В ОКСИДЕ ЦЕРИЧ (57) Изобретение относится к .анали тической химии, а именно к анализу

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу высокочистых оксидов лантанидов на содержание в них микропримеси сама. рия, и может быть использован также при анализе различных неорганических материалов, содержащих в качестве микрокомпонентов редкоземельные элементы.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения самария в оксиде церия.

В изобретении применен полимерный сорбент с привитыми группировками

2 люминофорных и оптических материалов, в частности оксида церия, на содержанпе в нем микроколичеств самария.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения самария в оксиде церия.

Способ включает переведение оксида церия в хлорид, к раствору которого добавляют 2,5-5,0 мкг/мп хлорида гадолиния (в пересчете на Сс . 0 ), 0,4 мл 0,5Х-ного раствора тенонлтрифторацетона, 2 мл этанола, 0,2 мл

40 -ного раствора уротропина. Далее добавляют 60 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают, промывают, высушивают и регистрируют люминесценции самария на сорбенте при ) = 654, нм. Расчет ведут по методу добавок. В качестве сорбента используют полимерный сорбент с привнтьпп группировками макроциклическог о полиэфира-диаза-18-краун б.

1 макроциклического полиэфира-диаза18-краун-б, характеризующийся различными сорбционными коэффициентами для ионов Се и Sm. Для сенсибилизации люминесценции иона Sm использованы ионы гадолиния на поверхности сорбента.

Сорбент представляет собой полимерную матрицу — полистирол с привитыми группами азотосодержащего краунэфира-диаза-18-краун-6. Использование сорбента позволяет снизить предел обнаружения самария в присутствии церия, так как сорбционная спо1658044 собность данного сорбента к указанным элементам различна (коэффициент сорбции для церия К = 21,4; для самария К> 42,7) . Сорбция осуществляется в отСутствии поверхностно-активного вещества, так как оно способствует снижению степени сорбцни иона лантанида. Известно, что ионы гадолиния выступают в ряде случаев в качестве сенсибилизаторов люминесценции, так как имеют высокорасположенный резонансный уровень.

В результате энергия возбужденного состояния молекулы комплекса может быть передана ионам самария и евро10

15 пия. Свойство сенсибилизации люминесцеицип иолов саггария применено при определении самария непосредственно па сорбенте « присутствии больших количеств гасителя — пария, с этой цеггьго в раствор, иэ которого проводится сорбция, вводится хпорид гадолиния и определенном количестве. В регультате снижается предел прочности обггарух;ения самария на сорбенте

25 воре, для получения оптимальной 1 люм

Sm необходим 10-кратный избыток TTA в растворе, 1 люм практически не изменяется до 20-кратного избытка реагента в растворе. 1 люм Sm наблнггпаегся при рН раствора, равном 7,0, это значение рН создает в растворе с помощью уротропина. Нри этом необходимость ввести в раствор 25-50 мкг хлорида гадолиния (в пересчете на

Cd0 >). Сорбция про«одится из водноэтанольного раствора, 1 люм. Имеет мес1о при содергканне этанола в раст.воре 24 об.Х. Интенсивность люминесценции сохраняется на сорбенте в те35

45 чение 1 сут. Предел обнаружения самария в оксида перия определяется по

Зб — критерию и составляет 0,005Х.

П р и и е р количественного определения самария в оксиде церия. Навес-50 ку оксида церия растворяют в брсмистоводородной кислоте с добавлением

В О, раствор «ыпаривают до удаления паров брома и затем до влажных солей, Полученные бромиды переводят в

55 хлоридн обработкой соляной кислотой, раствор выпаривают, остаток раствор;гн т в дистиллированной «оде. Полуна 2 порядка величины. Интенсивность лямиггесцеш ии (1 люм) иона самария н . сорбен."е за«исит от содержания тсноилтрггфторацетона ТТА, этанола, 30 уротропина, хлорида гадолиния в растчают раствор с содержанием 1 мг/мп

СеО . В три стакана помещают по

0,1 мл анализируемого раствора (100 мкг), в два иэ них вводят pasные количества стандартного раствора хлорида самария, 50 мкг водного раствора хлорида гадолиния (в пересчете на СЙ Оэ) 0,4 мп раствора ТТА (0,5X), 2 мл этанола, 0,2 мл 40Х-ноно раствора уротропина, разбавляют до 1О мп водой добавляют 60 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают, записывают 1 люм. Sm на сорбенте при ) = 645 нм. Содержание самария рассчитывают по методу добавок. Правильность анализа проверяют путем сопоставления результатов определения самария (при содержании ) 2X) с данными, полученными с использованием теноилтрифторацетона и 1,10-фенантролина. Поскольку чувствительность определения самария с применением этих реагентов невелика, то правильность определения при содержаниях самария ниже 2Х определяют методом введенонайдено. Предел обнаружения самария в оксиде церия составляет 0,005Х.

Таким образом изобретение позволяет снизить предел обнаружения самария в оксиде церия более чем на два порядка величины по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Способ люминесцентного определения самария в оксиде церия, включающий взаимодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном, сорбцию образовавшегося: комплекса самария иэ водно-этанольного раствора на полимерном сорбенте в присутствии сенсибилизатора люминесценции в среде уротропинового буфера с последующей регистрацией интенсивности люминесценции самарий на сорбенте, по величине которой, по методу добавок, проводят количественное определение, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, используют в качестве сенсибилизатора ионы гадолиния, при этом сорбцию ведут при рН 7 из раствора, содержащего 2,5-5,0 мкг/мп хпорида гадолиния в пересчете на СИ Оэ и 23-25Х этанола, а в качестве сорбента ис5 1658044 . 6 пользуют полистирол, содержащий функ- 18-краун-6 и регистрируют люминесценциональные группы краун-эфира-диаза- цию самария на длине волны 645 нм.

Составитель О.Бадтиева

Редактор Т.Ыагова Техред Л.Сердюкова Корректор

Заказ 2431 Тираж 416 Под пис ное

SHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101