Способ получения жидкого азотного удобрения с ингибитором нитрификации

 

Изобретение относится к технологии жидких минеральных удобрений с одновременным синтезом ингибитора нитрификации и способствует снижению температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса. Согласно изобретению технический цианамид кальция подвергают гидролизу с образованием кислой соли цианамида кальция и нейтрализацией последней азотной кислотой до рН 4,5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН 9-10, нагреванием последнего в течение 10-15 мин до температуры 45-50°С и введением азотной кислоты до нейтральной среды с последующим введением некондиционной части карбамида и нитрата аммония в соотношении 1:(1-1,22) соответственно. Гидролиз технического цианамида кальция проводят при соотношениях Ж-Т(3-4) 1, температуре 25-35°С и времени 1 ч Предложенное удобрение имеет температуру кристаллизации -20°С при сохранении качества продукта. 1 з п ф-лы, 1 табл С с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s С 05 G 3/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР,g„apq

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С

С

Ч

0 (21) 4678276/26 (22) 21.02.89 (46) 30.06.91. Бюл. N 24 (71) Институт химии АН УЗССР (72) А. Джаппаров, Р. П. Шибельгут, Б. M.

Беглов, В. Х. Сафина и С. А. Абдирахмэнов (53) 631.84 (088.8) (56) Заявка Ф РГ N. 2702284, кл. С 05 P 13/00, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО

АЗОТНОГО УДОБРЕНИЯ С ИНГИБИТОРОМ НИТРИФИКАЦИИ (57) Изобретение относится к технологии жидких минеральных удобрений с одновременным синтезом ингибитора нитрификации и способствует снижению температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса. Согласно.

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений и может быть. использовано при получении жидких азотных удобрений на основе некондиционных частей карбамида и аммиачной селитры с одновременным синтезом ингибитора нитрификации.

Цель изобретения — снижение температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида кальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течение 1 ч и температуре 35 С, отделяют нерастворимую часть суспензии в виде гидрооксидов кальция, железа, алюминия и свободного углерода, промывают осадок водой дважды па

„„5U„„1659387 Al изобретению технический цианэмид кальция подвергают гидролизу с образованием кислой соли,цианамида кальция и нейтрализацией последней азотной кислотой до рН

4,5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН 9-10, нагреванием последнего в течение 10 — 15 мин до температуры 45 — 50 С и введением азотной кислоты до нейтральной среды с последующим введением некондиционной части карбамида и нитрата аммония в соотношении 1:(1 — 1,22) соответственно. Гидролиз технического цианамида кальция проводят при соотношениях Ж:Т=(3 — 4):1, температуре 25 — 35 С и времени 1 ч. Предложенное удобрение имеет температуру кристаллизации — 20 С при сохранении качества продукта. 1 з. и. ф-лы, 1 табл.

75 мл. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3% CB(HCN2)2. Полученный раствор нейтрализуют, 73,3 мл 56%-ной НМОздо рН

4,5-5,5 при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 551 мл, куда вводят 25%-ную аммиачную воду в количестве 40 мл для создания рН 9-10. Нагретый раствор до 45 С поддерживают слегка переГиешивая 15 мин, далее вновь нейтрализуют 32,14 мл 56% íoé

НЙОз до нейтральной (рН 6-7) среды по индикаторнои бумаге . При этом образуется раствор, содержащий ИН4ГчОз 22,86 г.

H4C2Nq 27,4 r Са(ВОЗ) 43,46 г, концентрация которого составляет 18,25 мас.%. К этому раствору добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г (из них кэрбамид 585 г, аммиачная селитра 692,0 г). Соотношение 55% ИН4КОз

1659387 — 45 CO(NHz)z 1:1,2-1,275. Температура кристаллизации акого раствора -20,9 С. ,и 1183 10 мПа.с, р 1167. 10 кг/м, Концентрация раствора ЖАУ 72,68 мас. . Содержание питательных компонентов, .Мас. j,: Кобщ=28,81, Нам=Мнит=14,16, Идцда=0,48, HqCzN4=2,82, Са=2,02. Сумма питательных компонентов 30,16.

Пример 2; Аналогично к примеру 1, к полученному 623,14 мл раствора

Ca(NO3)z+HzCNz+NH4NOg с концентрацией

18,3 мас. добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1577 г (из них 720 r карбамид и 857 r аммиачная селитра). Соотношение

CO(NH2)z 45 : КН4ИОз 55 /,=1:1,2, Температура кристаллизации полученного ЖАУ—

18,9"С,,и 1271 МПа.с.10 р 1198 10 кг/м, концентрация раствора 76,4 мас./о, Содержание питательных компонентов, Йас. ; Мобщ=30,34, NaM=Nнит=14,75, Са0=2,43, Кдцда=0,43, P4CzN4=2;43. Сумма йитательных компонентов 32,77, Пример 3. К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида кальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течении 1 ч, темпераО туре 30 С, отделяют нерастворимую часть суспензии в виде гидрооксидов Са, Al, Fe, кремния и свободного углерода и промывают осадок дважды водой по 75 мл. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3 /

Qa(HCNz)z. Полученный раствор нейтрализует 82,14 мл 50 -ной НКОз до рН 4,5-5,5 йо..универсальной индикаторной бумаге, при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 560 мл (14,44 -ный раствор), вводят 25/-ную аммиачную воду в количестве 40 мл для создания рН 9-10 (контроль производят по универсальной индикаторной бумаге). Всю массу для перевода свободного цианамида и дициэндиамид (2HzC М2=Н4С2К4) нагревают при 50 С в течении 10 мин, Далее вновь нейтрализуют 36 мл 50 -ной HNO до нейтральной (рН 6-7) среды. При этом

Образуется 627 мл 18, 13 -ный раствор. К

Этому раствору добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г (из них 585 г карбамида, 692 г аммиачной селитры). Соотношение 45 /

СО(М Н2)2:55% Й Н4ЙОз=1:1,2. Температура кристаллизации полученного ЖАУ вЂ” 21,0 С, р 1376 10 мПэ.с, р 1217 10 кг/м . Концентрация раствора 72,53 мас., Содержание питательных компонентов, мас. : йобщ=28,75, йан=йнит=14,38. Са 0=2,81, йдцда=0,96, H4Cz N4=2,81. Сумма и итател ьных компонентов 31,56. Концентрация ЖАУ

72,53 мас. .

Пример 4. Аналогично примеру 3 к ,полученному 627 мл раствора

5 (Ca(NOg)z+HzCNz+NHn) с концентрацией

18,1% добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 577 г из них 45 CO(NHz)z 720 г, ИН4ИОз 55

857 г), соотношение которой равно 1:1,2.

10 Температура кристаллизации такого раствора — 18,1 С,,и 1201 10 мПа,с;

-з з р1151 10 кгlм . Содержание питательных компонентов. мас. : Кобщ=30,28, Л1ам=йнит=15,14, Ca0=2,43. Н4С2И4=2,43.

15 Сумма питательных компонентов 32,71 мас. . Концентрация полученного ЖАУ

76,27 мас.%.

Пример 5. К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида

20 кальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течении 1 ч, температуре 25 С, отделяют нерастворимую часть суспензии в виде гидрооксидов Са, Al, Fe, кремния и свободного углерода, промывают

25 дважды водой по 75 мл. Промывные воды . добавляют в фильтрат, Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3/o Ca(HCNz)z Полученный раствор нейтрализуют 82,14 мл

30 50%-ной азотной кислотой до рН 4,6-5.5 по универсальной индикаторной бумаге при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 560 мл, т. е. 14,4, Для полимеризации свободного

35 цианамида в дициандиамид к раствору добавляют 10 -ную аммиачную воду в количестве 100 мл и рН 9 — 10 (контроль которого ведут по индикаторной. бумаге). 660 мл

13,8 -ного раствора выдерживают в тече40 ние 15 мин при температуре 50 С, После этого к раствору добавляют 36 r 50 -ной

НМОз и получают 696 мл 16,3 /,-ный раствор (Са(МОз)2+Н4С2й4+МН4КОз). К последнему добавляют некондиционные карбамид и ам-.

45 миачную селитру в количестве 1277 г(из них карбамид 585 r, аммиачная селитра 692 г).

Соотношение 45 CO(NHz)z:55

ИН4ИОз=1:1,22. Температура кристаллизации -20,2 С, и 1478 10 мПа.с, р 1206.10

50 кг/м, Содержание питательных компоненз тов, мас. /о Мобщ=28.26. Мам=йнит=14.26;

Мдцда=0,94, Са0=2,76, H

55 мас. .

Пример 6, Аналогично к примеру 5 к полученному 696 мл 16,3 -ному раствору (Ca(N0 a)z+ Ha Cz Nn+ NH4NOg) добавляют 1577 г некондиционных карбамида и аммиачной

1659387 качества продукта. Использование же полупродукта производства дициандиамида в производстве удобрений экономически более выгодно. солей=73,0 о

t крист= — 6,2 С,и 1,337 .10 мПа с р =1,184 г/смз 25

У, кг/м> .1О сов ° 10>

Температура кристалл, С

Концентрация, ЙАу, 2

Соотновение

СО(МН,),:

: НН,НО, Питат>ы>нные компоненты в готовом продукте, Х

Пример

Ca0 N Н>»> Н>» 1>5»

Сумма питателвньас компонентов

1:0,9

1:1,ã

1:1,г

1:1,г

1:1,г

1Г1,2

1:1,2

1:1,3

71 ° 50

72,68

76,40

72,53

76,27

71,31

75, 14

72>70

-1О,7

-20,9

-18,9

-21, Î

-18, 1

-20> 2

-17,8

-21, 3

1167

1193

1г, о1

1206

1го1

1160

1183

1271

1376

1151

14 78

118О

0,43 33,71

0,48 30,83

0,43 32,77

0,92 32 ° 57

0,43 33,14

0>94 32,22

0>82 32,24

0,48 30,60

15, 14

14, 16

14, 75

14 >38

15 14

14 >26

14,92

14, 06

2,43 31,28

2,ог 28,81

2>43 30,34

2,81 28, 76

2 43 30,71

2> 76 29,46

2,40 30,66

2,00 28,6 г,4з

1 2,82 г 2,4з

З 2,81

4 . 2,43

5 2,42

6 1,23 г,80

Составитель Т.Докшина

Редактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор С.черни

Заказ 1816 Тираж 300 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 селитры. Соотношение 45% СО(йНг)2:55% йН4йОз=1;1,22. Температура кристаллизации -17,8 С;,и 1570 10 мПа.с;р 1201 10 кг/м, концентрация раствора 75,14%. Сумма питательных компонентов, мас,%: 5 йобщ=29.84, йам=йнит=14,92, йдцда=0,82, Са0=2,4 Н412й4=1,23. Сумма питательных компонентов 32,24.

В таблице представлены данные, подтверждающие целесообразность выбран- 10 ных параметров. Продукт, полученный по известному способу, представляет собой жидкое удобрение с ингибитором нитрификации на базе соединений азота с примесью фосфатов и солей калия, которое содержит 15 дициандиамид в количестве 10% от веса других соединений азота, который вводят в твердом виде в раствор указанных соединений азота и имеет следующие физико-химические характеристики: 20 йам=йнитр=6,65 ймоч=14,5 и ц=2,7 йобщ=30,5 й„.=а,0

Таким образом, предложенное удобре- . ние имеет более низкую температуру кристаллизации -20 С при сохранении

Формула изобретения

1. Способ получения жидкого азотного удобрения с ингибитором нитрификации на основе карбамида, соединений нитратного и аммиачного азота и солей цианистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры кристаллизации удобрения при одновременйом удешевлении процесса, технический цианамид кальция подвергают гидролизу с образованием кислой соли цианамида кальция и нейтрализацией азотной кислотой до рН 4,5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН

9 — 10, нагреванием последнего в течение

10-15 мин до температуры 45-50 С, введением азотной кислоты до нейтральной среды введением в полученную смесь карбамида и нитрата аммония в массовом соотношении 1:(1 - 1,22) соответственно, 2, Способ по и. 1, отл и ча ю щи йс я тем, что гидролиз технического цианамида кальция проводя при соотношении Ж:Т=(3—

4);1, температуре 25-35 С и времени 1 ч.