Способ переработки сфенового концентрата

 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения неорганических пигментов, используемых в производстве лакокрасочных материалов. Цель изобретения состоит в повышении степени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент и в ускорении процесса. Поставленная цель достигается путем сернокислотного вскрытия сфенового концентрата, выщелачивания спека в две стадии, частичной нейтрализации полученного на первой стадии сернокислотного титанового раствора путем подачи известкового молока со скоростью 5-20 мас.% CAO в 1 мин, термогидролиза суспензии путем нагрева ее до кипения в течение 10-60 мин и выдержки до обеспечения степени осаждения титана 85-90%. Для ускорения процесса после выдержки в суспензию вводят фосфорную кислоту до остаточной концентрации титана в жидкой фазе не более 0,5 г/л по TIO<SB POS="POST">2</SB>. Предложенный способ позволяет на 25% повысить степень извлечения титана, улучшить белизну и разбеливающую способность пигмента. Введение в суспензию фосфорной кислоты ускоряет процесс в среднем в 2,5 раза. 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ (Е СКИХ

РЕСПУБЛИК (s()s С 09 С 1/36

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о

Сд

О

С)

С) (21) 4656352/26 (22) 28.02.89 (46) 15,07.91.Бюл.М 26 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР (72) Л.Г.Герасимова, Д.Л.Мотов, Т.Т,Рыбакова, Б.M.Ôðåéäèí, Н.М.Жданова и Л.А.Сафонова (53) 669.295(088,8) (56) Временный технологический регламент производства титаново-кальциевого пигмента и кальциево-кремнеземной шпаклевки, Дополнение 1985. Утвержден 24.12.85 директором ПО "Апатит" П.Н.Якимовым. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СФЕНОВОГО

КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения неорганических пигментов, используемых в производстве лакокрасочных материалов.

Цель изобретения состоит в повышении стеИзобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения неорганических пигментов, используемых в производстве лакокрасочных материалов, бумаги, пластмасс.

Цель изобретения — повышение степени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент(ТКП) и в ускорении процесса, Пример 1. 1 кг сфенового концентрата (Т102 - 30%) вскрывают серной кислотой с соблюдением следующих условий: вначале

СH2SO467,5, t 145 С, т 2,5ч, Т:Ж вЂ” 1:2, а затем С н2эО452,5%. t 130 С, т 11,5 ч.

Общая продолжительность 14 ч. Степень

5U 1663000 А1 пени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент и в ускорении процесса.

Поставленная цель достигается путем сернокислотного вскрытия сфенового концентрата, выщелачивания спека в две стадии, частичной нейтрализации полученного на первой стадии сернокислотного титанового раствора путем подачи известкового молока ,со скоростью 5-20 мас.% СаО в 1 мин, термогидролиза суспензии путем нагрева ее до кипения в течение 10-60 мин и выдержки до обеспечения степени осаждения титана 8590%. Для ускорения процесса после выдержки в суспензию вводятфосфорную кислоту до остаточной концентрации титана в жидкой фазе не более 0,5 г/л по Т102. Предложенный способ позволяет íà 25% повысить степень извлечения титана, улучшить белизну и разбеливающую способность пигмента. Введение в суспензию фосфорной кислоты ускоряет процесс в среднем в 2,5 раза, 1 з.п.ф-лы. вскрытия концентрата 95%. Полученный после фильтрации спек подвергают выщелачиванию в две стадии. Для этого спек распульповывают в воде (V суспензии—

1600 мл), нагревают суспензию при 65 С в течение 3 ч, затем ее фильтруют. При этом получают 1425 мл сернокислого титанового раствора с концентрацией T(02 120 г/л, Н2504

3,1. Спек после первого выщелачиТ102 вания вновь выщелачивают (V суспензии

1450 мл), нагревают до 65 С и выдерживают при перемешивании 3 ч, фильтруют с получением сернокислого титанового раствора (V — 1315 мл). содержащего: Т(02 65 г/л.

1663000 ( (1

1 !

1 ! (l

1 l

Н2304 — — 2,9, Раствор после первой стадии

TIO2 выщелачивания нейтрализуют известковым молоком (расход СаО из расчета содержания Т102 в ТКП 42 ), суспенэию нагревают до 70-75 С, вводят анатаэные

"зародыши" и вновь нагревают до кипения, выдерживают 2 ч, добавляют горячую воду (280 мл) и кипятят еще 3,5 ч. После охлаждения суспенэию фильтруют, осадок промывают (расход воды из расчета T:Ж = 1;5); модифицируют поташом (расход К2СОз 1 к весу твердой части) и прокаливают при

850 С. Титано-кальциевый пигмент (1 КП) (373,2 r) имеет следующие показатели свойств (содержание TI02 — 42 ): Б, белизна усл.ед, 94,0, Р, разбеливающая способность, усл.ед. 380, У, укрывистость, г/м 72, М, маслоемкость, г/100 г пигм. 34.

Частичную нейтрализацию раствора со второй стадии выщелачивания (1315 мл) ведут известковым молоком со скоростью подачи 15 мас. СаО в минуту (расход известкового молока из расчета содержания TI02 в ТКП 42 ), суспензик> нагревают до кипения эа 30 мин и выдерживают при кипении до степени осаждения титана

87,5 . Продолжительность выдержки при кипении 5,5 ч. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 260 л/м . ч), осадок промывают водой (Т:Ж =- 1:5) и модифицируют поташом (1 к весу твердой части), а затем прокаливают при

850 С с получением ТКП (176,8г) со следующими свойствами(содер>кание Т102 42 ): Б, усл. ед, 95,8; Р, усл.ед. 500; У, г/м 69,1; М, г/100пигм. 33,2.

Извлечение титана в ТКП от исходного в концентрате 81,8, Пример 2. 1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1, но суспензию при кипении выдерживак>т до содержания титана в жидкой фазе 0,5 г/л по

TiO2, Продолжительность выдержки 17 ч, Суспенэию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 150 л/м ч), осадок промы2, вают водой (Т:Ж = 1:5) и модифицируют поташом (1 К2СОз к весу твердой части), а затем прокаливают при 850 С с получением

ТКП (200 г) со следующими свойствами (содержание Т!02 42 > ): Б, усл. ед 94,0; Р, усл. ед. 480; У, г/м 69,0; М, г/100 г пигм. 33,5.

Извлечение титана,в ТКП от исходного в концентрате 84,85 .

Пример 3, 1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1.

Суспензию выдерживают при кипении до степени осаждения титана 87,5, Продолжительность выдержки при кипении — 5,5 ч, Затем вводят 17,0 г НэР04 до достижения остаточной концентрации титана в жидкой фазе 0,5 г/л по Ti02. Суммарное извлечение титана при этом из раствора составляет

100, Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 260 л/м ч), осадок модифицируют поташом (расход К2СОэ 1 к весу твердой части), а затем прокаливают при 850 С с получением 202 г ТКП со следующими свойствами (содержание TI02

42,0 ): Б, усл, ед. 95,5; Р, усл, ед. 500; У, г/м 68,2; М, г/100 г пигм. 32,4.

Извлечение титана в ТКП 85 от исход15 ного в концентрате, Пример 4. 1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1. Частичную нейтрализацию раствора со второй стадии выщелачивания (1315 мл) ведут из20 вестковым молоком со скоростью его подачи

5 мас. / СаО в 1 мин, суспензию нагревают до кипения за 10 мин и выдерживают при кипении до степени осаждения титана 85 (продолжительность выдержки 4 ч), затем

25 вводят фосфорную кислоту до достижения остаточной концентрации титана в жидкой фазе 0,3 r/ë по TI02. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации

300 л/м ч), осадок промывают (Т:Ж = 1:5), 2.

30 модифицируют (расход К2СОэ 1 к весу твердой части) и прокаливают при 850 С с получением ТКП (202 r) со следующими свойствами (содержание TIO2 42,0 ): Б, усл,ед.

96,0; Р, усл.ед. 400, У. г/м 70; М, г/100 г

35 пигм. 35,0.

Извлечение титана в ТКП 85 от исходного в концентрате, Пример 5, 1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1, 40 Частичную нейтрализацию раствора со второй стадии выщелачивания (1315 мл) ведут известковым молоком со скоростью его подачи 20 мас. СаО в 1 мин, суспензию нагревают до кипения за 60 минут и выдер45 живают при кипении до степени осаждения титана — 90 (продолжительность выдержки 7 ч), затем вводят фосфорную кислоту до достижения остаточной концентрации титана 0,5 г/л по Т 02. Суспенэию

50 охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 200 л/м ч), осадок промывают во2 дой (Т:Ж = 1:5), модифицируют (расход

К2СОэ 1 к весу твердой части) и прокаливают при 850 С с получением ТКП (202 r)

55 со следующими свойствами (содержание

TIO2 42,0 ): Б, усл.ед, 94,0; Р, усл. ед, 450; . У, г/м 65,8; М, г/100 г пигм, 31,2.

Извлечение титана в ТКП 85 от исходного в концентрате.

1663000

Составитель Н.Куцева

Редактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 2236 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101

Пример 6. 1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1, а раствор, полученный на второй стадии выщелачивания, перерабатывают с соблюдением условий, характерных для первой стадии, т,е. после частичной нейтрализации суспензию нагревают до 70-75 С, вводят анатазные "зародыши", повышают температуру до кипения и выдерживают в этих условиях 3 ч, разбавляют горячей водой (20% от первоначального объема) и кипятят еще 3,5 ч, Степень осаждения титана при этом составляет 91,0%. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 300 л/м ч), осадок промывают, модифицируют поташом (расход КгСОз 1% к весу твердой части) и прокаливают при

850 С с получением ТКП (197 г) со следующими свойствами (содержание TiOz 42%):

Б. усл. ед. 95,5; Р, усл. ед. 150; У, гlм 110;

М, г/100 г пигм. 35,5.

Извлечение титана в конечный продукт

82,7% от исходного в концентрате, При частичной нейтрализации раствора известковым молоком со скоростью.его подачи менее 5 мас.% СаО в 1 мин и при нагревании полученной суспензии до кипения в течение более 60 мин снижается извлечение основного компонента — титана за счет значительных механических потерь, вызванных ухудшением фильтруемости гидролизной суспензии, а также заметно снижаются показатели пигментных свойств

ТКП. Ведение частичной нейтрализации со скоростью более 20 мас.% СаО в 1 мин и нагревание полученной суспензии до кипения в течение менее 10 мин практически не оказывают влияния на извлечение титана, но значительно ухудшаются пигментные свойства ТКП. Выдержка суспензии при кипении до степени осаждения титана < 85% по TiOz приводит к снижению извлечения титана в ТКП и ухудшению филь руемости суспензии, более 90% — требует значительного увеличения продолжительности процесса.

5 При введении в суспензию фосфорной кислоты до содержания титана более 0,5 г/л по TiOz наблюдается снижение извлечения титана в ТКП.

Как видно из примеров, предложенный

10 способ позволяет повысить степень извлечения титана в ТКП до 85% (по известному

60%). Белизна полученного пигмента в среднем на 2 усл.ед. выше, а разбеливающая способность на 100 усл. ед. больше, чем

15 у пигмента, полученного по известному способу.

Кроме того, введение в суспензию фосфорной кислоты позволяет ускорить процесс в среднем в 2,5 раза.

Формула изобретения

1. Способ переработки сфенового концентрата, включающий его сернокислотное вскрытие, выщелачивание спека в две ста25 дии, частичную нейтрализацию известковым молоком полученного на первой стадии сернокислотного титанового раствора и термогидролиз суспензии с получением титано-кальциевого пигмента, о т л и ч а ю щ и й30 с я тем, что, с целью повышения степени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент, частичную нейтрализацию раствора ведут со скоростью подачи известкового молока 5-10 мас.% СаО в 1 мин, а термогид35 ролиз суспензии осуществляют путем нагрева ее до кипения в течение 10-60 мин и выдержки до обеспечения степени осаждения титана 85-90%.

2. Способ по п.1, отличающийся

40 тем, что, с целью ускорения процесса, после выдержки в суспензию вводят фосфорную кислоту да остаточной концентрации титана в жидкой фазе не более 0,5 г/л по TiOz.