Способ газо-хроматографического анализа серусодержащих веществ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу серусодержащих веществ. Цель изобретения - обеспечение анализа меркаптидов в водных растворах. Водно-щелочной раствор смеси меркаптидов обрабатывают бромистым этилом в присутствии хлористого цинка. Полученную смесь органических сульфидов анализируют хроматографически с использованием в качестве наполнителя хроматографической колонки хроматона, пропитанного скваланом. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 30/02
ГОСУДАРСТВЕН(ЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4360378/25 (22) 07,01.88 (46) 23,07.91. Бюл. М 27 (71) Волго-Уральский научно-исследова-. тельский и проектный институт по добыче и переработке сероводородсодержащих газов (72) В. Е, Щербина, В. Н. Кашинский, В.Р,Грунвальд, В.И.Вакулин, B,È.Hàñòåêà.
Б.П.Бородин, Н.Я.Капралова и Г.В.Кириллова (53) 543.544(088.8) (56) Газы горючие природные. Методы определения сероводорода и меркаптановой серы ГОСТ 22387, 2 — 83, с. 12-14.
Патент Великобритании
И 1178226, кл. G 01 N 1/08; 1970, Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу серусодержащих веществ, например меркаптидов.
Цель изобретения — обеспечение определения меркаптидов в водных растворах.
На чертеже изображена хроматогрэмма разделения смеси меркаптидов.
Способ проводят следующим образом.
В круглодонную колбу с холодильником и мешалкой помещают. 50 — 70 мл водно-щелочного раствора смеси меркаптидов, 0,5 — 0,7 r хлористого цинка и при перемешивании и охлаждении добавляют по каплям 15 — 20 мл бромистого этила, растворенного в равном объеме диэтилового эфира, интенсивно перемешивают, отделяют органический слой, сушат и отгоняют
„„59„„1665297 А1 (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу серусодержащих веществ. Цель изобретения — обеспечение анализа меркаптидов в водных растворах, Водно-щелочной раствор смеси меркаптидов обрабатывают бромистым этилом в присутствии хлористого цинка. Полученную смесь органических сульфидов анализируют хроматографически с использованием в качестве наполнителя хромэтогрэфической колонки хроматона, пропитанного скваланом. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. растворитель. Остаток анализируют хроматографически на колонке с сорбентом, содержащим сквалан в количестве 1,5-2 от массы сорбента при 98-105 С в потоке гелия скорости его 1,5 л/ч. Аналогично проводят вторую реакцию в колбе и анализируют на колонке с хроматоном покрыты сквала- ном.
На чертеже приведена хроматограмма разделения смеси меркаптидов, превращенных в сульфиды: метилэтилсульфид 1, диэтилсульфид 2, этилизопропилсульфид 3.
Формула изобретения, 1. Способ газохроматографического анализа серусодержащих веществ путем обработки их галоидами, разделения на
1665297
Составитель В.Резников
Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Э.Лончакова
Редактор Т.Шагова
Заказ 2389 Тираж 396 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101 колонке с сорбентом и детектирования разделенных на сорбенте компонентов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения анализа меркаптидов в водных растворах, обработку галоидным алкилом проводят в водно-щелочном растворе бромистым зтилом в присутствии хлорида цинка.
2. Способ по п,1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют
5 хроматон, покрытый скваланом.
