Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов
Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ. Цель изобретения - улучшение метрологических характеристик образцов. Формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандарты. Облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и измеряют интенсивности аналитических линий аттестуемых элементов. Затем эти же интенсивности рассчитывают теоретически. О правильности аттестации судят путем сравнения полученных теоретических и экспериментальных данных. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕН-1ЫИ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4481217/25 (22) 15.06.88 (46) 15.08,91, Бюл, М 30 (71) Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете (72) Е.И.Молчанова, А.Н.Смагунова, И.М,Кузьмин и Л.Н.Плинер (53) 543.426 (088.8) (56) ГОСТ 8.316-78. ГСИ. Аттестация и утверждение государственных образцов (Введен 01,07.79). Основные стандарты в области метрологического обеспечения; Сборник стандартов. — М.: Издательство Стандартов, 1983, с. 206-209. Финкельштейн А.Л., Афонин В.П. Расчет интенсивности рентгеновской флуоресценции. Методы рентгеновского анализа; Сборник статей. — Новосибирск: Наука, 1986, с. 5-11. Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ и может быть использовано при создании и проверке качества стандартных образцов химического состава гомогенных материалов, е частности сплавов, в металлургии, машиностроении, геологии и других отраслях народного хозяйства. Цель изобретения — улучшение метрологических характеристик образцов. На чертеже приведена заеисимость экспериментально измеренной интенсивности линий от теоретически рассчитанной интенсивности этой линии. Способ отснован на сопоставлении теоретических II и экспериментальных II инЭ „„Я „„1670551 А1 (54) СПОСОБ ПРОВЕРКИ КАЧЕСТВА ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ. Цель изобретения — улучшение метрологических характеристик образцов, Формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандарты. Облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и измеряют интенсивности аналитических линий аттестуемых элементов. 3атем эти же интенсивности рассчитывают теоретически. О правильности аттестации судят путем сравнения полученных теоретических и экспериментальных данных. 1 ил, тенсиеностей аналитических линий аттестуемых элементов, полученных для комплекта образцов известного химического состава, в число которых включены аттестуемые. Для этого формируется комплект образцов, в который, кроме аттестуемых, включены государственные стандартные образцы, Для них с помощью выражения для интенсивности линий рентгеновского спектра флуоресценции, учитывающего спектральный состав возбуждающего излучения и эффекты взаимного влияния элементов, рассчитываются интенсивность II аналитической Т линии элемента I. От этих же образцов на рентгеновском спектрометре регистрируется интенсивность этой же линии элемента 1. 1670551 Далее строится график зависимости II = f(lIT). Значения II и 1 требуется устанавливать по возможност с большей точностью. Наличие погрешностей в результатах предварительной аттестации химического состава отдельных образцов комплекту искажает линейность зависимости II - f(II ). Точки на графике, соответствующие таким образцам, будут отклоняться от основной прямой. Для количественной оэценки значимости отклонения точки A II экспериментальные значения наносят с учетом их доверительных интервалов (а, рS i и где t — значение критерия Стьюдента для уровня значимости a - 0,05 и числа степеней свободы f, с которым рассчитывали $г (желательно f 2 20); Si — относительное стандартное отклонение, характеризующее воспроиэводимость измерения значений 113; и — число независимых измерений значений 11, Данные аттестационного анализа образцов, отклоняющиеся от прямой II = 1(1 ) э т с учетом доверительного интервала Л II, подвергаются дополнительной проверке. Способ опробован при проверке качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов. Оценивали качество аттестации значений С массовой доли W в диапазоне от 4 до 24 для стандартных образцов быстрорежущих сталей из комплектов ЛРГ, ЛГ, 132, 126, 126А. Используя данные о химическом составе стандартных образцов, рассчитывали на ЭВМ интенсивность 1щ т W 4z-линии с помощью полного выражения для интенсивности флуоресйенции, возбужденной в толстом гомогенном образце по лихроматическим первичным излучением, От этих же образцов регистрировали несколько раз (n > Э) интенсивность характеристического излучения Iw на участке спектра, соответствующем WLa -линии, Воспроизводимость измерения значения IwI характеризовалось относительным стандартным отклонением Sð, оавным 0,011. При построении графика II = f(ll ) на оси т абсцисс наносили значение теоретической интенсивности W4z-линии Iwl для J-ого обт разцв, а по оси ординат — соответствующее ее экспериментальное II значение с его доверительным интервалом h II . Как видно из чертежа, отклонения от прямой значимы для образцов из комплекта ЛГ, в которых известны только условно аттестованные данные с Cw: для них необходимо провести дополнительно аттестационные анализы. Формула изобретения Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов, отличающийся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик образцов, формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандартные образцы,для образцов комплекта с учетом данных аттестации рассчитывают интенсивность аналитической линии аттестуемого элемента, последовательно облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и для каждого образца измеряют интенсивность аналитической линии аттестуемого элемента, рассчитывают интенсивность укаэанной аналитической линии с учетом данных аттестации, строят график зависимости экспериментально измеренной интенсивности аналитической линии от теоретически рассчитанной интенсивности 40 этой линии, а о правильности аттестации образцов судят по степени отклонения точек, соответствующих этим образцам, от прямой, построенной го измерениям государственных стандартных образцов. 1670551 20 12 6 8 10 12 19 16 18 I Составитель А,Колесников Техред М.Моргентал Корректор С. Шевкун Редактор М.Товтин Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2745 Тираж 386 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по иаобеетениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж-35, Раушскаю наб., 4/5
