Способ изготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

930 рц С 01 N 23/223, 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4410632/25 (22) 14.04.88 (46) 23.03.91.Бюл.,Ы 11 (71) Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова (72) В.А.Кутвицкий, Е.Н.Осокин, Е.Г.Хомутова, Л.М.Черньппова, И.В.Устинов, А.В.Козик и Ш.h..Камальдинов (53) 539 ° 1.03/06 (088.8) (56) Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука, 1969, с. 142-153.

Лосев Н.Ф. и др. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М .: Химия, 1982, с. 71. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ: СТАНДАРТНЫХ

ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО

АНАЛИЗА

i(57) Изобретение относится к аналити ческой химии, в частности к способам

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления образцов для проведения рентгенофлуоресцентного анализа.

Цель изобретения — обеспечение возможности определения содержания платины в монокристаллах со структурой силенита.

Сущность способа заключается в том, что при невозможности изготовления стандартных образцов из исследуемого материала для построения градуировочных зависимостей аналитического параметра, получаемого из.данных рентгенофлуоресцентного анализа, 2 приготовления стандартных образцов .к рентгеноспектральному анализу. материалов. Цель изобретения — обеспечение возможности определения со- . держания платины в монокристаллах со структурой силенита. При определении содержания платиныв соединенияхтипа силенита для построения градуировоч ной характеристики используют образцы сравнения на основе изоструктур- ных соединений типа селенита! »

Bi <>Si0,В ZnO,>, Bi ©СтО о, содер жащие платину в различных известных концентрациях, которая введена путем растворения металлической платины в расплавах указанных соединений. При этом требуемую концентрацию платины задают, используя различия в значениях растворимости платины в названных соединениях. После охлаждения расплава из полученного слитка вы— резают образцы. 1 табл.

I от концентрации платины, эти образцы готовят путем введения заданного количества платины в соединения типа силенита. Матрицу силенита получают путем отжига соответствующих окислов, в которые путем растворения вводят. платину. Это позволяет получить линейную градуировочную характеристику во всем диапазоне содержания платины в этих. соединениях..

Пример. Для получения образцов сравнения, содержащих известные, заданные, концентрации платины используют методики синтеза соединений типа силенита. Приготавливают смесь

|оксидов В О и Б О (..ли ZnO или

: 1636747

Формула изобретения

890

0)02Ю,001

0,04+Ор001

0 07+0,ОО5

0)12+0,005

0,08+0,005

800

890

В 8 0з 800

800

890

120

890

765

730

0,20+0,005

0,3510 005

0,45+0,005

765

730. Bi 2пО

730

765. 765

60 .

68О

715

0,07 0,005

0,15+0,005

Si«Cd0„q

60

О 30+0,005

0,45+0,005

120

Составитель В.Простакова

Редактор Л.Зайцева Техред М.Дидык

Корректор А.Обручар

Заказ 811 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская- наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,103,Cd6) для синтеза силиката, цинката, или . кадмата висмута соответственно в отношении 6 1. Смесь оксидов растирают в агатовой ступке 30 мин и от5 жигают в течение часа при температуре, указанной в таблице. Полученный спек перетирают и засыпают в цирконовый тигель, внутрь которого помещают платиновую пластину. Тигель с содержиылм нагревают до температуры растворения платины и выдерживают при этой температуре необходимое для дости— жения нужной концентрации платины:. время. После охлаждения расплава из полученного слитка вырезают шайбу по размеру держателя в приборе для анализа, которую шлифуют и полируют.

Дополнительно контролируют концент-рацию введенной платины по потере массы металлической платиновой пластины.

Полученные образцы позволяют определять платину в соединениях типа 25 силенита в диапазоне 0,02-0,45 мас.X.

С пособ изготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, заключающийся в приготовлении синтетических образцов путем вве дения в матрицу необходимого количества определяемых элементов, содержание которых устанавливают расчетом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения содержания платины в моно-кристаллах со структурой силенита, в качестве матрицы используют силикат висмута, цинкат висмута и кадмат висмута, полученные отжигом смеси соответствующих оксидов, каждый из полученных спеков перетирают, нагревают в присутствии платины в цирконовом тигле до температуры растворения платины, выдерживают при этой температуре время, необходимое для получения заданной концентрации платины, после чего охлаждают и из полученных слитков вырезают образцы.