Способ количественного определения альгината натрия

 

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах. В исследуемый раствор альгината натрия вводят в качестве осадителей уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей в 2 - 5 кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия, центрифугируют в специальных центрифужных пробирках и по объему (высоте) образующегося осадка определяют количество альгината натрия. 1 ил., 1 табл.

СО)ОЗ СОВГТСКИХ

СОЦИАЛИС1ИЧГ.СКИХ

Г E Cf!Ó6ËÈÊ (5Н.! G 01 N 33/02

ГОСУДЛРСТBE ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕ1ЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4719273/13 (22) 14.07.89 (46) 23.08.91. Бюл.N.31 (Ь 1

ЬЭ (гд (л

iQq

1 д (71) Московский институт народного хозяйства им Г.В.Плеханова (72) В.П,Сагалович, Ю.M.Êóëèêoâ, О.Л.Мушникова, И,А.Троянов и Н,H.Èâàíoâà (53) 664.95 (088,8) (56) Kennedy,F„Bradshaw !.J, — British

Polymer., 1984, V 16, р.95 — 101. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬГИНАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах.

Цель изобретения — сокращение времени анализа.

Для осуществления данного способа в исследуемый раствор альгината натрия вводят осаждающий реагент, центрифугируют и по величине объема образующихся мелкокристаллических осадков определяют количество альгината натрия.

Для образования мелкокристаллического осадка в качестве осадителей используют уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей, например катионного золотисто-желтого 2К, катионного желтого б

"3" и других, причем количество красителя берут в 2 -- 5-кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия. Центрифугирование проводят в специальных центрифужных пробирках, нижняя часть которых

«SU 1672355 А1 (57) Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах. В исследуемый раствор альгината натрия вводят в качестве осадителей уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей в 2 — 5-кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия, центрифугируют в специальных центрифужных пробирках и по обьему(высоте) образующегося осадка определяют количество альгината натрия. 1 ил., 1 табл. выполнена в виде цилиндра с плоским дном длиной 35 мм и внутренним диметрол1 4 мм, в течение 5 — 10 мин со скоростью

3000 об/мин. Концентрацию альгината натрия в анализируемом растворе определяют по калибровочному графику зависимости количества альгината от обьема (высоты) осадка в центрифужной пробирке.

Пример 1. Навеску технического альгината натрия с влажностью 17,36, взятую на технических весах (приблизительно

0.15 г) переносят в предварительно взвешенную на аналитических весах мерную колбу емкостью 50 см и внось взвешивают

3 с точностью 0,0004 г. Точная навеска альгинэта, найденная по разности, равна 0,1574 г.

Приливают 2б мл дистиллированной воды, энергично перемешивают до полного растворения альгината и доводят до метки. В четыре центрифужные пробирки внося1 при помощи пипетки по 2,5 см полученного рас з

s твора, содержащего 4 10 моль алыинатэ прибавляют б капель 307;-ного рэс1впра

1672355

3,47 100 100 — 85,3 %

С 100 100

В данном случае — 93,3%.

2,4 100 100

1,95 100 100 — 92,1 %, 20 0,1267 красителя (1,4 10 моль, 3,5- кратный иэ-4 быток) и энергично перемешивают стеклянной палочкой. Центрифугируют в течение

5 мин со скоростью 3000 об/мин. Измеряют высоты осадков в пробирках с точностью 5

0,5 мм. Найдено Нмм = 14,0, 13,0, 13,0, 14,5, После повторного центрифугирования в течение 5 мин найдено Н MM— = 14,0, 13,0, 13,0

14,0. Н,р = 13,5. По калибровочному графику (фиг.1) определяют концентрацию аналиэи- 10 руемого раствора, С мг/мл =2,4. Вычисляют массовую долю альгината в образце в расчете на сухое вещество по следующей формуле где X — массовая доля альгината натрия в образце, мас.%; 20

С вЂ” концентрация раствора альгината натрия, найденная по калибровочному графику, мг/мл;

Н вЂ” навеска технического образца, г;

ВЛ вЂ” влажность анализируемого образ- 25 ца, мас.%, Пример 2. Точная навеска технического альгината натрия 0,1267 r. Способ анализа аналогичен примеру 1, избыток 35 красителя 5-кратный. После первого центрифугирования найдено H« . 11,5. 11,5, 12.0, 12,0. После второго центрифугирования найдено HMM . 11,0. 11,0, 11,0. 11,0, Н я =

=11,0. Найдено С, мг/мл,1,95, 40

Пример 3. Точная навеска техниче- 45 ского альгината натрия 0,1270 г, Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избыток красителя 8-кратный. После первого центрифугирования найдено HMM . 12.0, 12,5, 12,0, 12.0, После второго центрифуги- 50 рования найдено Н«. 11,0, 11,5, 11,0, 11,0.

Н р = 11,0, Найдено С мг/мл = 1,95.

1,95 100 100

20 0,1270 (100 — 17,3 ) % 55

Иэ примеров 2 и 3 следует, что увеличение избытка красителя более, чем в 5 раз нецелесообразно, так как не влияет на реэультат анализа, а приводит только к излишнему расходованию реактива, Пример 4, Точная навеска технического альгината натрия 0,2461. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избыток красителя 2-кратный. После первого центрифугирования найдено НММ; 19,0, 19,0, 19,0. 19,0, После второго центрифугирования найдено HMM = 19,0, 18,5, 18,5, 18,5, Нср = 18,6, Найдено С мг/мл = 3,47.

Пример 5. Точная навеска технического альгината натрия 0,2460 г. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избытка крисителя нет (вещества берутся в эквимолярных соотношениях), После первого центрифугирования найдено Нмм. 15.5, 16,0, 16,0, 16,0. После второго центрифугирования найдено Н: 15,0; 15,0; 15.0; 15,0.

Нср = 15,0. Найдено С мг/мл = 2,76, 2 76 100 100

20 0,2460 т100 — 17,31

Иэ примеров 4 и 5 следует, что краситель необходимо брать хотя бы в 2-кратном избытке, так как отсутствие избытка красителя приводит к занижению результатов анализа из-за неполного осаждения альгината.

Для оценки точности способа количественного определения альгината натрия проведены сравнительные анализы образца технического продукта по методике ГОСТ и по известному способу. В качестве осаждающегр реагента испольэовали отечественный аналог препарата Vantocll IB-хлорид полигексаметиленгуанидиния.

Определение альгината натрия: в пробирку для центрифугирования обьемом

10 см отмеривают пипеткой 2,5 см раствора альгината натрия и прибавляют 2,5 см раствора соли гуанидиния (0,5%-ный раствор в 1%-ном ацетате натрия). Содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 мин. Выпавший осадок белого цвета, прилипающий к стенкам пробирки, центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин, Затем отбирают пипеткой 1 см надосадочной жидкости, переносят в мерную колбу на 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Определяют оптическую плотность раствора в кюветах толщиной 1,0 см на спектрофотометре в интервале длин волн 220 — 230 нм. Время анализа 45 — 60 мин.

1672355 точностью и воспроизводимостью в производственных условиях.,ни ю

Ф нг/мд

Корректор В.Гирняк

Составитель

Техред М.Моргентал

Редактор С.Патрушева

Заказ 2836 Тираж 391 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Концентрацию альгината натрия в растворе определяют по калибровочному графику, построенному в координатах Д вЂ”

С мг/мл. 3а окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Результаты, полученные тремя способами анализа, приведены в таблице совместно с данными математической обработки результатов анализа.

Таким образом, сравнение дисперсий и средних результатов показывает, что различия между результатами анализов по предлагаемому и известному способам являются статистически незначимыми, Использование предлагаемого способа количественного определения альгината натрия в 2 — 3 раза сокращает время и упрощает выполнение анализа и позволяет выполнять серийные анализы с достаточной

Формула изобретения

5 Способ количественного определения альгината натрия, включающий введение осаждающего реагента в раствор, содержащий альгинат натрия, центрифугирование и измерение показателя, коррелирующего с

10 количеством альгината натрия, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени, в качестве осаждающего реагента используют уксуснокислые растворы катионных диаэалолиметиновых красителей, 15 при этом последние берут в 2 — 5 кратном малярном избытке по отношению к альгинату натрия, а в качестве показателя, коррелирующего с количеством альгината натрия, используют объем образовавшегося при

20 центрифугировании осадка.