Способ получения буры

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения буры. Кристаллизацию буры проводят в две стадии: на первой стадии охлаждение горячего раствора ведут со скоростью 3 - 10 град/мин до 53 - 55°С, данную температуру поддерживают в течение 5 - 7 мин и на второй стадии охлаждение ведут со скоростью 0,3 - 0,4 град/мин до 35°С. Изобретение позволяет уменьшить слеживаемость продукта за счет снижения полидисперсности продукта и улучшить условия труда за счет снижения доли пылящей фракции (менее 40 мкм) с 17% до 0. 1 табл.

СОЮЗ COHFTI KVIX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕ ПУБЛИК 1Н С 01 В 35/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ! (21) 4697025/26 (22) 11.04,89 (46) 30.08,91. Бюл. 9 32 (72) В.И.Дейнеженко, А.С.Ковалев, Р ..Чумаевский, В.И.Андреев, M,Ð Сувор;»а и

Л.Г.Ширинкин (53) 661.65 (088.8) (56) Ткачев К.В., Плышевский Ю.С. Технология неорганических соединений бора. Химия, Ленинградское о деление. 1МЗ. с.

88-94. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУРЫ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения буры.

Цель изобретения — уменьшение слеживаемости продукта за счет снижения его полидисперсности и улучшения условий труда за счет уменьшения доли пылящей фракции, Пример 1, Приготовленные концентрированные растворы борной кислоты и соды в маточнике закачивают в аппарат циркуляционного типа, выполняющего роль реактора, выдерживают при 94 С в течение

7-10 мин и подают насосами на рамный фильтр-пресс для отделения механических примесей. Отфильтрованный раствор буры содержащий 490 гlдм буры и 15 г/дм

Э йа2СОз при 94 С в объеме 12 м, закачи3 вают в аппарат циркуляционного типа. снабженного теплообменником и выполняющего роль кристаллиэатора. В трубном пространстве аппарата многократно циркулирует охлаждаемый раствор буры, в меж„„Я „„1673513 А1 (57) Изобретение относится к химической

;ехнслогии, в частности к способам получения буры. Кристаллизацию буры проводят в рве стадии: на первой стадии охлаждение горячего раствора ведут со скоростью 3-10 гГад/мин до 53 — 55 С, данную температуру поддеоживают в течение 5-7 мин и на второй стадии охлаждение ведут со скоростью

0,3-0,4 град/мин до 35 С. Изобретение позволяет уменьшить слеживаемость продукта за сче1 снижения п. лидисперсности продукта и улучши-,ь условия труда эа счет снижения доли пылящей фракции (менее 40 мкм) с 17% до 0 1 табл. трубное пространство поступает охлаждающая вода. Контроль температуры растворов. суспензии, расход воды на входе и выходе из аппарата осуществляют регистрирующими и записывающими приборами.

Регулируя подачу воды, устанавливают скорость охлаждения от 90 до 53 С вЂ” 3 град/мин. При этом температура раствора через 12 мин достигает 53 С. Затем уменьшают расход воды и поддерживают температуру 53 С в течение 5 мин. Затем снова увеличивают расход воды и охлаждают раствор до 35 С со скоростью 0,4 град/мин.

Полученную суспензию через перекачной бак подают на центрифугу для отделения крис rannoB буры от маточника. Выход целевого продукта 4200 кг, Бура имеет следующий фракционный состав, $: 70 — 40 мкм 5;

100-70 мкм 70; 130-100 мкм 20; 160-130 мкм 5; более 160 мкм О.

В таблице приведена зависимость фракционного состава продукта от режима

1673513 охлаждения раствора буры при кристаллизации.

Скорость охлаждения горячего раствора от 90 до 53-55" С со скоростью 3 — 10 град/мин позволяет проскочить попе кристаллизации МагВ40т 5НрО и попасть в поле кристаллизации NazB Oz 10H>O, что при дальнейшем охлаждении не вызывает образования мелких кристаллов буры.

Температурный интервал 53-55 С вЂ” та грань, на которой начинается кристаллизация буры. Если продолжить охлаждение так же интенсивно, то вследствие перехода системы иэ метастабильного в стабильное начинается массовая кристаллизация, в результате чего образуется мелкий полидисперсный продукт, что приводит к резкому ухудшению фильтруемости суспензии и получению пылящего продукта. Если при достижении температуры 53-55 С охлаждение вести так, чтобы только компенсировать выделяющееся тепло кристаллизации и выдержать систему при этой температуре

5 — 7 мин, то при последующем охлаждении до 35 С со скоростью 0,3 — 0,4 град/мин образуются достаточно крупные кристаллы, а вся система приближается к монодисперсному состоянию.

Снижение скорости охлаждения на стадии менее 3 град/мин не позволяет избежать образования пентагидрата тетрабората натрия и в результате получается система полидисперсных мелких кристаллов, которые в дальнейшем образуют пылящий и слеживающийся продукт.

При выдержке менее 5 мин образуется мало центров кристаллизации и не достигается эффекта монодисперсности. При выдержке более 7 мин наблюдается увеличение доли мелкой фракции.

На второй стадии охлаждение со скоростью более 0,4 град/мин приводит к образованию мелких кристаллов, а при скорости охлаждения менее 0,3 град/мин время кристалг изации увеличивается, при этом увеличивается влияние механического разрушения крупных кристаллов, что приводит к появлению мелких частиц при одновремен5 ><ом сохранении отдельных крупных кристаллов.

Охл-.æäåíèñ раствора на I стадии до 5355 С со скоростью 3 -10 град/мин обусловлено тем, что при последующем замедлении

10 скорости охлаждения при температуре, например. 56" С успевает выкристаллизоваться определенное количество пентагидрата тетрабората натрия. что затем влияет на дисперсный состав. При снижении темпера15 туры, например до 52" С возникает больше центров кристаллизации десятиводной буры, что также приводит к получению полидисперсного материала.

Изобретение позволяет уменьшить

20 слеживаемость продук1а при хранении и транспортировке эа счет снижения полидисперсности. так хак сочетание крупных и мелких кристаллов благоприятствуют слеживаемости продукта Изобретение позво25 ляет также улучшить условия труда эа счет снижения доли пылящей фракции (менее 40 мкм) с 1" до О.

Формула изобретения

Способ получения буры, включающий

30 взаимодействие борной кислоты и соды в водном растворе при 90-97 С, отделение нерастворимых примесей от раствора, кристаллизацию буры охлаждением раствора до 35 С с последующим отделением и суш35 койкристаллов.отличающийся тем, что, с целью уменьшения слеживаемости продукта эа счет снижения его полидисперсности и улучшения условий труда эа счет уменьшения доли пылящей фракции, кри40 сталлиэацию осуществляют охлаждением раствора сначала со скоростью 3-10 град/мин до 53-55 С, раствор выдерживают при данной температуре 5-7 мин, а затем охлаждение продолжают со скоростью 0,345 04 град/мин.

1673 . ) 3 время

Т>>мп> натурный интервал на 1 етяа дни, С

ПриН> P

Температу . >ый интервал на 11 ста лии, С е

I I u>.(»n»»»\ сос -u» ° 2 сть выде р ки,ми р» тн осла к- 40»>- 1

1ЗО-10(.

160-13O

2ОО-160

7()-40 ц> нич — (0 и ия икм на

11 >.1.> мкм ики

»> и

>ки ста дии л>п>, грал/, /иин

L град/ )

/мин

12 зз

3 5 53- 35

7О

0 4 О

О, ):)

О,4 О

0,« 12

О,; () 20

19

70,5 21

4>5

1О

46

52 ч > / 4 4, и 3 Ь, 4 9, 6

, 1 5 2, 4 2 9, 8 1 1, 7

О, :i, «

16,6 .),4 G (>,«R

3, . / (), > () 73,4

30 6 16,4

18

03 l l 43

G3 12 45

34

«7

О,з 1>

О,Э )9

0,3 6

О,Э 5

«О

О 7 11 40

О, . l2 49

l2

0,2:; 14

0,3 О

73 го

О > 1Ü 43

0,25 14 47

27

О,4 О

12

4 ° О

11. 6

0,5 21 62

О Э 14 54

О 3 17 43

О ° 4 !6 44

0>3 24 52

13

17 зз эв

53-Э5

53-35

55-25

5 3-25! в

0,3 21

О,4 гО

56 го

56-35

03 17 29

35

52-Э5

53-35

53-35

53-35

0,3 9 го

0,4 О 4

0>4 О 5

16>7

7О,З

7О! в

0>4 О

14,5

0,4 О 4,5

53-35

1О

Составитель Л.Крюкова

Редактор Н,Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 2892 Тираж 284 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета 7!о изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент-, г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 Прототип

2 90-5 3

3 90-53

4 90-55

S 90-5 3

6 90-5 Э

7 90-53

8 90-56

9 90-52

10 90-55

11 90-55

12 90-55 l 3 90-53

14 90-5 3

15 90-5 3

16 90-56

17 90-56

18 <0-56 I9 90-52

20 90-52

21 90-52

22 90-5 гз 90-55

24 90-55

?5 90-53

26 90-53

27 90-5Э

28 90-5Э

29 90-53

30 90-5 Э

31 90-55

32 90-55

33 90-53

34 90-56

35 90-52

36 90-5 3

37 90-5 3

38 90-53

39 90-53

53-35

SS-35

53-35

53-3 с- >3 6-35

57- 15

-3S . 555-;)

53-)а

53-35

53-35

56-15

56- 35

56- 35

52- 35 2-35

52-35

55 -)5

55- 35

55-35

53-35

53-35

53-35

53- 35

53-35

5 О

6 О

О

0 О

О О

О G

О 0

4 О о о

О О

6 О

О 0

О (l о о

О О о о

О О о о о О

О О

4 ()

0 (!

О О в о