Способ удаления воды и кислорода из инертных газов

 

Изобретение относится к технологии очистки газов от воды и кислорода и может быть использовано в микроэлектронике для приготовления легирующих газовых смесей с гидридами и для создания высокочистой инертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов. Цель изобретения - повысить глубину очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды. Для этого в способе удаления воды и кислорода из инертных газов, включающем последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллическое соединение типа TIB или ABs, где А - лантан или лантаноид, В - Fe, Со, NI или их смесь, поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, после чего нагревают до разложения гидридов , а инертный газ.проконтактировавшийс поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды. 1 ил., 1 табл. С/1 с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИ ЧЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4642394/26 (22) 27.01.89 (46) 23.09.91. Бюл. N 35 . (72) В.С,Зонтов, В.Ф.Попенко, Д.Н.Звуков, К.Н,Семененко, B.H,Âåðáåùêèé и С,В.Митрохин (53) 661.183(088.8) (56) Заявка Японии М 63-259753, кл. В 01 J 20/18, 1988, (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ВОДЫ И КИСЛОРОДА ИЗ ИН Е РТН ЫХ ГАЗОВ (57) Изобретение относится к технологии очистки газов от воды и кислорода и может быть использовано в микроэлектронике для приготовления легирующих газовых смесей с гидридами и для создания высокочистой инертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов. Цель

Изобретение относится к технологии очистки газов от воды и кислорода и может быть использовано в микроэлектронике для приготовления легирующих газовых смесей с гидридами и для создания высокочистой инертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов.

Цель изобретения — повышение глубины очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды.

На чертеже представлена колонка для осуществления способа удаления воды и кислорода из инертных газов, общий вид.

Колонка содержит металлический сосуд

1, заполненный первым слоем — поглотителем воды 2, в качестве которого могут быть

„„5U„„1678439 А1 (я)5 В 01 J 20/02; В 01 0 53/00 изобретения — повысить глубину очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды. Для этого в способе удаления воды и кислорода из инертных газов, включающем последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллическое соединение типа TIB или

АВ5, где А — лантан или лантаноид,  — Fe, Со, Ni или их смесь, поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, после чего нагревают до разложения гидридов, а инертный гаэ,проконтактировавший с поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды. 1 ил„1 табл. использованы цеолит, алюмогель и силикагель, и поглотителем кислорода 3, в качестве которого используют интерметаллическое соединение, а также вторым слоем поглотителя воды 4.

Способ удаления воды и кислорода из инертных газов осуществляют следующим образом.

Предварительно активируют интерметаллическое соединение типа TIS или АВБ, где А — лантан или лантаноид,  — металл из ряда Fe,Со,М или смесь этих соединений.

Для этого поглотитель кислорода гидрируют при повышенном (до 15-20 атм) давлении с образованием гидрида. После этого удаляют избыточный водород и нагревают до разложения гидрида с удалением выделившегося водорода, Эти операции про1б78439

С аержание п имесеа

Материал погл тителл кислорода

Скорость пропусканиа гада л/мин

Материал поглотитепл поды гкйк пп еода, C па точ ке осы ода,пС по точ ке1итсы

От к 10 . мас

Ог к 10, мас

-50

-48

-48

-48

-50

-50

42

-82

-82

-82

-82

-82

-82

0,002

0.003

0.003

0 002

0.002

0.002

Цеопит NeA

Цеопит ЧаА

Цеопит СаА

Цеолит СэА

ЦеплиттчаХ

Цеолит KA смесь

LsN le

TIFe

TIFe

1.аде

TICo

TIFe, TICo, Le N le

LeNI5

Оксу ма гэн а

-20

-50

-82

l00

0.003

0.005

Цеолит т4эА

Цеолит водят несколько раз. Затем приступают к поглощению воды и кислорода иэ инертных газов, пропуская их последовательно через слои поглотителя воды, поглотителя кислорода предлагаемого состава и снова погло- 5 тителя воды, Контакт поглотителей воды и кислорода проводят при 20-30 С.

Пример 1, Металлический сосуд из нержавеющей стали длиной 1000 мм и диаметром 60 мм, снабженный съемной крышкой 10 (с высококачественными уплотнителями) и имеющий с обеих сторон сильфонные вентили (входной и выходной), заполняют цеолитом (NaA) в количестве 300 г, затем интерметаллическим соединением LaNis в 15 количестве 1 кг и вновь цеолитом (NaA) в количестве 700 r, Затем проводят подготовку колонки к работе. Для этого колонку помещают в печь, подсоединяют через сильфонные вентили к вакуумному насосу 20 и источнику водорода и осуществляют процесс гидрирования и дегидрирования интерметаллического соединения: откачивают до остаточного давления 1 10 мм рт.ст. и нагревают до 200 — 250 С и затем подают 25 под давлением 15 — 20 атм водород. После этого выключают нагрев и закрывают подачу водорода, После установления равновесия (прекращение изменения давления) проводят откачку с одновременным нагре- 30 вом до 250 С (т.е, проводят удаление водорода из образовавшегося гидрида интерметаллического соединения). Этот процесс повторяют не менее 5 раз. Затем производят откачку колонки в течение 2 ч 35 при 250 С и заполняют ее тем газом, который подлежит очистке (до давления 3 атм).

Подготовленную к работе таким образом колонку подсоединяют к системе подачи газа, подлежащего очистке. Систему продувают газом, содержащимся в колонке, и через входной вентиль подают очищаемый газ — аргон под давлением 20 атм с расходом 15 л/мин.

В очищенном газе концентрация воды составляет не более 4 10 об.оф, (-82 С по точке росы), а по кислороду -2 — 3 10 об. 7.

Поглощение воды и кислорода проводят при 20 — 25 С.

Примеры 2 — 8 проводят таким же образом, изменяя состав поглотителей воды и кислорода. Их основные параметры представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ удаления воды и кислорода иэ инертных газов, включающий последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения глубины очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллические соединения типа TIB или АВ5, где А — лантан или лантаноид, В - Fe, Со, N(или их смесь, при этом поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, а затем нагревают до разложения гидридов, а инертный газ. проконтактировавший с поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды.

1678439

Составитель А.Бабочкин

Редактор М,Кузнецова Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор М.Пожо

Заказ 3163 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101