Состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов

 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и касается мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов Целью изобретения является повышение химической устойчивости к воздействию кислот С этой целью в состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, содержащий иодид серебра и сульфид серебра , дополнительно введен дисульфид германия в количествах, обеспечивающих образование халькогенидныхстекол при следующем соотношении компонентов мае % иодид серебра 10-50, дисульфид германия 25- 60, сульфид серебра остальное 2 табл

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

IsI>s G 01 N 27/333

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ( О

6д ,ф фь (21) 4623670/25 (22) 26,12.88 (46) 23,09,91. Бюл. N - 35 (71) Ленинградский государственный университет (72) Ю.Г.Власов, Е.А.Бычков, M.Ñ.Ìèëîøîва, М.Х.Пиньол, Л.Н.Москвин и Д.В.Голиков (53) 543.257(088,8) (56)Ж-л аналит. химии, 1974, т,29, В.3, с, 584-7, Rose 1.И/., Frent М.S,,Risemen !.Н. US.

Potent М G N. 3563874, кл. G 01 N 27/333. (54) СОСТАВ MEMEPAHbl ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИД-ИОНОВ

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и может найти приме-, нение в химической технологии и гидрохимии, Целью изобретения является расширение области применения за счет повышения устойчивости иодидселективных электродов к действию кислот.

С этой целью предложено в состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, содержащий иодид серебра и сульфид серебра, дополнительно вводить дисульфид германия в количествах, обеспечивающих образование халькогенидных стекол, при следующем соотношении компонентов, мас,g:

Иодид серебра 10-50

Дисульфид германия 25-60

Сульфид серебра Остальное

Указанные концентрационные интерва„„. Ж „„1679344 А1 (57) Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и касается мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, Целью изобретения является повышение химической устойчивости к воздействию кислот. С этой целью в состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, содержащий иодид серебра и сульфид серебра, дополнительно введен дисульфид германия в количествах, обеспечивающих образование халькогенидных стекол, и ри следующем соотношении компонентов, MGG .%. иодид серебра 10-50, дисульфид германия 2560, сульфид серебра остальное. 2 табл. лы обеспечивают сохранение стабильных электродных свойств мембра.i.

Пример . Для получения 3 r стекла состава, мас.% .А91 50; AszS 25; GeSz25, берут 1,5000 г иодида серебра и по 0,7500 г сульфида серебра и дисульфида германия и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха

102 Па и проводят синтез при 1300 К в течение 10 ч. Закалку осуществляют путем резкого охлаждения ампулы с расплавом на воздухе при постоянном перемешивании до момента затвердевания расплава, Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1-3 мм. Полученные таким образом мембраны полируют до зеркального блеска на пасте ГОИ и вклеивают эпоксидным компаундом в торец поливинилхлоридной трубки.

1679344

;0,1 ! чОз исследуемый раство з

Та блица I

DPH!Ie Р

ПР eI! ÅË обнару кения, моль/л! Рь.!На

?Ь/Л

6 10 — 10

S8,3 (1,4) 3,0 1,0

В О!»Обка»-. НрННЕЛЕНЬ! СрадНЕННадратИЧНЬ!Е OTKJ1OHBI4HR > СOATBGTCTBÇ IIIIHHB яоСЛЯдНИМ . аначашнм ни!1»ам лначений .KpvTIrзны электродной (5vHKIIIIH

Для изучения электродных характеристик применя!От следующую электро мическую ячейку:. Градуировочные растворы от 10 до

-7

10 моль/л готовят из иодида калия. Рас-7 творы с концентрацией ионов иода 10

10 моль/л готовят непосредственно перед измере:!иями в тефлоновой ячейке с добавлением к известному обьему деионизованной воды небольших калибpованHûх количеств более концентрированных растворов иодида калия. Для измерения коэффициентов селективности используют метод смешанных растворов, Времена Отклика определяют путем снятия зависимостей потенциал-время после мгновенного изменения концентрации потенциалоопределяющих ионов в растворе.

Б табл, 1 представлены данные по диапазону линейности иодидной функции, пределу обнаружения значения угловых коэффициентов электродной функции, ста бил ьности стандартного потенциала; воспроизводимости потенциалов в миллимолярном растворе иодида калия для электродов с составом мембран по предлагаемому изобретению, Результаты получены в течение полугодового срока испытаний при многократных измерениях. Из табл,1 видно, что крутизна электродной функции халькогенидных стеклянных электродов составляет

57-59 мВ/дек, т,е, близка к крутизне электродной функции кристаллических да чиков, Халькогенид!4ые стеклянные электроды не уступают кристаллическим датчикам и по стабильности и воспроизводимости электродных потенциалов, Бремена отклика халькогенидных стеклянных электродов в растворах иодида калия составляют 2-30 с в зависимости от исходного и конечного содержания иодидов в ра.створе, Б табл.2 представлены значения козф5 фициентов селек!ивности исследуемыхдатчиков на примере поликристаллического электрода и элеткрода по примеру изобретения. Видно, что халькогенидные стеклянные электроды характеризуются высокой

10 селективностью к иодидам в присутствии большинства анионов. Коэффициенты селективности халькогенидных стеклянных электродов сравнимы с коэффициентами селективности кристаллических датчиков.

15 Изменение кислотности раствора (2-12 ед, рН) практически не оказывают влияния на потенциал твердофазных иодидселективных электродов, как кристаллических, так и стеклообразных. Однако при снятии

20 градуировочных зависимостей в сильнокис лой среде происходит значительная дифференциация электродных характеристик халькогенидных стеклянных и поликристаллических датчиков. Халькогенидные стек25 лянные электроды в аналогичных условиях обладают линейной и стабильной электродной функцией; травление поверхности мембран отсутствует, Таким образом. предлагаемый состав

30 мембран ионоселективных электродов для определения ионов иода обеспечивает большую химическую устойчивость к воздействию кислот.

Формула изобретения

35 Состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, на основе иодида и сульфида серебра, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения области применения за счет повышения хи40 мической устойчивости к воздействию кислот, в него дополнительно введен дисульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас. :

Иодид серебра 10-50

45 Дисульфид германия 25-50

Сульфид серебра Остальное

1579344

Таблица 2

Примео

Коэффициент селективности к анионам

А -А

Составитель А.Копытин

Редактор H.Ëàçàðåíêo Техред М.Моргентал Корректор M.Êó÷åðÿâàÿ, Заказ 3208 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Предлагаемый

6,0 5,9 5,7 5,5 4,8 3,5 4,9 5,3 5,0 2,8 3,6

6, 1 6,0 5,8 5,6 5,0 3,6 5, 3 5, 5 6, 1 2,9 3,8

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101