Способ получения пятисернистого мышьяка

Авторы патента:

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка. Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы медерафинировочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (V) 18,5 г/л (мышьяковой кислоты 35,04 г/л) и серной кислоты 189.8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержанием сульфид-ионов 12.5-80.1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л. В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60-80 мин при 16-25°С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензию выдерживают в течение 5ч при 16-70°С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспензию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот, затем водой. Продолжительность промывки 5-10 мин. Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосодержание. Выход продукта 99,89% от теоретического , остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/л. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4720297/26 (22) 12.06.89 (46) 07.10.91, Бюл. ¹ 37 (71) Производственное объединение "Балхаш медь" (72) А,В,Шубинок (53) 661.641.2 (088,8) (56) Патент США ¹ 3216787, кл, 23 вЂ” 22, опублик. 1965, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИСЕРНИСТОГО МЫШЬЯКА (57) Изобретение относится к области неорганической.химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка, Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы медерафини-. ровочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (V) 18,5 r/ë (мышьяковой кислоты

35,04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержаИзобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка, Цель изобретения вЂ” удешевление процесса за счет снижения влагосодержания продукта.

Пример. Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы рафинировочного производства, очищенные от примесей предварительным

H.-катионированием и содержащие мышьяка (V) 18,5 г/л (в пересчете на мышьяковую кислоту 35.04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л, В качестве сульфидного реагента ис„„SU „„1682313 А1 (5 )5 С 01 6 28/00 нием сульфид-ионов 12,5-80,1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л, В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60 вЂ” 80 мин при 16 вЂ” 25 С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16 вЂ” 70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспенэию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот, затем водой. Продолжительность промывки 5-10 мин, Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосодержание, Выход продукта 99,897, от теоре- Б тического, остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/л, Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл. пользуют сернистый натрий с содержанием сульфид-ионов 12,5-80,1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочей емкостью 1 л, снабженном мешалкой, лини- 6д . ями подачи раствора осадителя и слива суспензии, сообщающимся с воздухом над поверхностью раствора герметичным устройством типа гидрозатвора для стравливания и возвращения в процесс избыточного количества сероводорода на случай ошибочной передозировки сульфидного реагента.

В реактор заливают 1 л раствора, при перемешивании в течение 60-80 мин подают сульфидный реагент. Температура сус1682313

Oråðàöèÿ осавден

Опыт

Операция промывки

Расход, Влагосол/xr деркание> продух- кг/кг та продукта

Скккеиие влагосодеркания, х

Состав промывного аствора, г/л

Иыаьяко вая кис лота ерная ислота

2,176

2,178

2,176

3 Сернистьй петр>й

4 Кисльь> сернистьй натрий

2, 176

Предлагаемьй способ

5 Сернистьй натрий 189,8 35,04

26,1

1,972

9,38

6 Кисль>1 сернистьй катр>й

42,2

68 ° 8 .О, 5

1,975

9>24

1, 974

7 Смесь сульфилов

1:1

216, 6

189> 8

14,17

35,04

9,28

8 Сернистън1 катр>а1

9 То ке

1, 974

1,972

1,975

189. 8

- iu>r>,04

14, 17

35,04

9,38

30,3

9,24

11 Кисл>>> се1>ннстьй натрий

189,8

10,5

1 ° 972

9>38 пензии в процессе осаждения не превышает температуры исходного раствора и составляет 16 вЂ” 25 С. Расход реагента совпадает со стехиометрическим, По окончании процесса суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16-70 С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода, затем отфильтровывают на вакуумном фильтре до nonhего прекращения оттока маточного раствора. Маточные растворы с остаточным содержанием 30 мг/л мышьяка используют: для элюирования натрий-катионитовых фильтров с последующим выделением сульфата натрия и возвращением фильтрата в оборот; в качестве исходного раствора для извлечения натрия Н-катионированием и утилизацией сернокислого фильтрата в рафинированном производстве (при высоком содержании кислоты) или доизвлечением мышьяка из Н-катионированного раствора железосульфидным методом до ПДК и сбросом фильтрата в сток (при низком содержании серной кислоты).

Отфильтрованный продукт промывают сначала смесью растворов серной и мышьяковой кислоты, затем водой. Промывку проводят; на фильтре с плотным слоем продукта; на фильтре с предварительной распульповкой осадка; с выгрузкой осадка в промежуточную емкость, распульповкой и фильтрацией. Продолжительность промывки по времени контакта осадка с промывкой

Известный способ

Суль4н>лнь>й реагент

Сернистьй натрий

Кислый сернистьй натрий жидкостью 5-10 мин. Различий в качестве промывки с использованием опытов 1-3 не обнаружено. Промытый водой осадок взвешивают, высушивают при 16-105 С. Выход

5 продукта 99,84 от теоретического. По разнице масс влажного осадка и сухого продукта рассчитывают влагосодержание вЂ” оно составляет 1,97 г воды на 1 r пятисернистого мышьяка. Снижение влагосодержания

10 9,38 .

В таблице приведены сравнительные данные.

Обработка осадка сернокислым раствором в отсутствии мышьяковой кислоты не

15 приводит к снижению его влагосодержания.

Предлагаемый способ позволяет удешевить процесс эа счет снижения влагосодержания продукта на 9,24 вЂ” 9,38, при этом значительно снижается расход теплоноси20 теля на сушку продукта, Формула изобретения

Способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку мышьяк25 содержащего раствора сульфидным реагентом, фильтрацию, водную промывку осадка продукта и его сушку, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса за счет снижения влагосодержания продукта, 30 перед водной промывкой осадок промывают смесью растворов серной и мышьяковой кислот,

Изобретение относится к способам получения дитиоарсената состава NA<SB POS="POST">3</SB>ASO<SB POS="POST">2</SB>S<SB POS="POST">2</SB><SP POS="POST">.</SP>11 H<SB POS="POST">2</SB>O, используемого, в частности, для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки газов от H<SB POS="POST">2</SB>S и т.д

Способ получения арсената хрома (iii) // 1666447

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения арсената хрома (3) , применяемого в качестве антисептика для пропитки древесины

Способ разделения оксида мышьяка (iii) и оксида бора или борной кислоты // 1666444

Изобретение относится к способам разделения оксидов бора и мышьяка (3) и позволяет упростить процесс, выделить целевые продукты в исходной форме и предотвратить загрязнение окружающей среды

Способ получения арсената железа (iii) // 1662938

Изобретение относится к способам получения арсената железа (Ш) и позволяет повысить выход продукта

Способ получения мышьяковой кислоты // 1650593

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения мышьяковой кислоты, и может быть использовано в производстве водорастворимых монокристаллов для лазерной техники Мышьяксодержащий материал (триоксид мышьяка или металлический мышьяк) окисляют перекисью водорода при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6-7

Способ получения гельминтоцидного средства // 1629251

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения противогельминтных средств, и может быть использовано в животноводстве

Способ получения монотиоарсената натрия // 1611869

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения монотиоарсената натрия

Способ получения трисульфида мышьяка // 1611868

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения трисульфида мышьяка

Способ выделения мышьяка из солянокислых технологических растворов // 1604742

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам выделения мышьяка из кислых сточных вод

Способ получения мышьяковокислого олова // 1599309

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения мышьяковокислого олова, и может быть использовано в области животноводства как противогельминтное средство

Способ извлечения мышьяка из водных растворов // 2152357

Изобретение относится к очистке сточных вод, в частности к извлечению мышьяка из водных растворов, а также может быть использовано для концентрирования этой примеси с целью последующего определения

Способ получения оксида мышьяка // 2163889

Способ очистки абгазов от мышьякорганических соединений // 2170133

Изобретение относится к области охраны окружающей среды, конкретно к технологии очистки газовых выбросов от мышьякорганических соединений

Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита // 2192297

Изобретение относится к химической технологии, в частности к переработке и производству мышьяксодержащих соединений

Способ получения оксида мышьяка особой чистоты // 2232719

Изобретение относится к способу получения веществ особой степени чистоты, а конкретно к способу получения оксида мышьяка (III)

Способ получения особочистой мышьяковой кислоты // 2286948

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению мышьяковой кислоты, являющейся исходным веществом для получения чистых мышьяксодержащих веществ, которые используются в химических источниках тока, а также как добавка при варке оптических стекол

Установка для подготовки к хранению мышьяксодержащих сульфидных отходов // 2312066

Изобретение относится к технике обезвреживания мышьяка или содержащих его веществ, в частности, к устройствам для подготовки сульфидных возгонов или осадков мышьяка, являющихся промышленными отходами, направляемыми на хранение

Способ очистки растворов от мышьяка // 2312820

Изобретение относится к очистке сточных вод и растворов, содержащих значительные количества соляной или серной кислот и мышьяка

Способ получения гексафторарсената лития // 2344081

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению особочистой соли гексафторарсената лития в безводной среде, по качеству удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к ХИТ

Способ восстановления соединений мышьяка (v), содержащихся в продуктах щелочной детоксикации люизита, в соединения мышьяка (iii) // 2359915

Изобретение относится к химической технологии, в частности к переработке и производству мышьяксодержащей продукции