Устройство для определения поверхностного и межфазного натяжения расплавов диссоциирующих соединений

 

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к средствам измерения поверхностного и межфазного натяжения расплавов, и может быть использовано в экспериментальной физической химии. Целью изобретения является повышение точности измерения путем сохранения стехиометрии расплава. Цель достигается тем, что с подставкой для капли расплава тигель содержит в верхней части приспособление для жидкостной герметизации , состоящее из резервуара с расплавленным оксидом и колпака с выступами, а в средней - дополнительный резервуар для расплава исследуемого диссоциирующего вещества. 1 ил.

СО1ОЗ COBE TCVMX

СО11ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 13/02

ГОСУДАР СТ BE ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4724209/25 (22) 26,07.89 (46) 07.11.91. Бюл. N 41 (71) Красноярский государственный университет (72) В.М.Денисов, В,В.Белецкий, Ю,А.Лисиченок, Э.А, Пастухов и Г. С,Дубовиков (53) 532.64 (088.8) (56) Изв. АН СССР, 1970, т, 6, М 10, с. 1816—

1820.

Авторское свидетельство СССР

N 364876, кл. G 01 N 13/02, 1971, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОВЕРХНОСТНОГО И МЕЖФАЗНОГО НАТЯЖЕНИЯ РАСПЛАВОВ ДИССОЦИИРУЮЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к средствам для определения характеристик жидких сред, в частности поверхностного и межфазного натяжения, и может быть использовано в экспериментальной физической химии, Цель изобретения является повышение точности определения путем сохранения стехиометрии расплава.

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из кварцевого тигля

1, в переднюю часть которого вварено оптическое стекло 2. В верхней части тигля 1 расположен открытый сверху кольцевой резервуар 3, герметично соединенный с боковыми стенками тигля 1 и имеющий сквозное

„„. Ж„„1689797 А1 (57) Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, а именно к средствам измерения поверхностного и межфазного натяжения расплэвов, и может быть использовано в экспериментальной физической химии. Целью изобретения является повышение точности измерения путем сохранения стехиометрии расплава.

Цель достигается тем, что с подставкой для капли расплава тигель содержит в верхней части приспособление для жидкостной герметизации, состоящее из резервуара с расплавленным оксидом и колпака с выступами, а в средней — дополнительный резервуар для расплава исследуемого диссоциирующего вещества. 1 ил, центральное отверстие по вертикали. На дно кольцевого резервуара 3 установлен колпак 4, перекрывающий центральное отверстие кольцевого резервуара 3. На нижней кромке колпака 4 выполнены выступы 5, создающие промежуток между нижней кромкой колпака 4 и дном кольцевого резервуара 3. В средней части тигля 1 расположен дополнительный резервуар б, открытый сверху. В нижней части тигля 1 расположена подставка 7 иэ тугоплавкого материала для капли 8 расплава. Тигель 1 помещен в печь

Устройство работает следующим образом.

На подставку 7 помещают небольшую навеску исследуемого сплава (например, 1689797 баАз) такого объема, ггобы в жидком состоянии был заполнен небольшой обьем подставки 7 и сверху нее образовывалась капля

8 расплава. В дополнительный резервуар 6 помещают мелкие кусочки.гого же исследуемого сплава с таким расчетом, чтобы после плавления уровень расплава не превышал высоты дополнительного резервуара 6. В кольцевой резервуар 3 помещают мелкие кусочки тщательно обеэвоженного оксидного материала (например, В Оз) и туда же вставляют колпак 4. Подготовленный таким образом тигель 1 помещают в печь 9, Печь 9 вакуумируют и нагревают до температуры перехода оксида бора в жидкое состояние (500ОС). Оксид бора в жидком состоянии создает гидравлический затвор в тигле 1. Продолжают поднимать температуру до температуры плавления исследуемого вещества (для баАз Т == 1237 С). В это время в тигле 1 создается давление пэров легкoneтучего вещества — мышьяка (при температуре плавления баАз давление паров мышьяка равно 0,9 атм), вследствие этого колпак 4 поднимается, Для возвращения его в исходное состояние в печь 9 напускают инертный газ, т.е, уравнивают давление внутри тигля 1 и в печи 9. Таким образом, в тигле 1 создается определенное контролируемое давление паров легколетучего вещества. После достижения температуры плавления исследуемого вещества через оптическое стекло 2 и оптические окна печи

9 проводят фотографирование и, обмеряя основные геометрические размеры капли 8 расплава на измерительном микроскопе (например, УИМ-23), проводят вычисление поверхностного натяжения по известной методике. После определения поверхностного натяжения исследуемого расплава в нужном интервале температур последнюкз в печи 9 понижают на 50-100 С ниже температуры плавления исследуемого вещества.

Делают выдержку в течение 20 — 30 мин (дают полностью закристаллизоваться распла5 вам в подставке 7 и дополнительном резервуаре 6), Затем в печи 9 создают ловышенное давление инертного газа (2-3 атм).

Под влиянием перепада давления жидкий оксид бора начинает перетекать из кольце10 ного резервуара 3 внутрь тигля 1, полностью закрывая при этом подставку 7 и каплю 8 расплава (снижение температуры в печи на

50-100 С позволяет избежать разбрызгивания исследуемого расплава в процессе за15 полнения тигля 1 жидким оксидом бора), После этого поднимают температуру в печи

9 до температуры плавления исследуемого вещества, В этом случае при фотографировании и измерении основных геометриче20 ских размеров капли 8 расплава определяется межфазное натяжение на гра. нице двух несмешивающихся расплавов.

Формула изобретения

Устройство для определения поверхностного и межфазного натяжения расплавов диссоциирующих соединений, содержащее тигель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью

30 повышения точности определения путем сохранения стехиометрии расплава, в верхней части тигля расположен открытый сверху цилиндрический резервуар с фланцем в нижней части, герметично соединенный с

35 боковыми стенками тигля и имеющий сквозное центральное отверстие. в кольцевом резервуаре установлен колпак с выступами на нижней кромке, перекрывающий сквозное центральное отверстие кольцевого резерву40 ара, а в средней части тигля. расположен дополнительный открытый резервуар.

1689797

Составитель А.Кощеев

Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал

Корректор О.Кравцова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3807 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5