Способ получения магнетита

 

Изобретение относится к синтезу оксидов железа, применяемых в производстве ферритов, электродных масс ДЛР щелочных аккумуляторов, а также катализаторов Целью изобретения является увеличение насыпной массы целевого продукта и упрощение процесса. Способ заключается в окислении раствора соли железа (II) при 80- 100°С и рН 4,5-6,5 в присутствии железного порошка, содержащего 5-25 мае % оксидов железа. При этом получают продукт с насыпным весом 0,9-2,0 г/см. 1 таб/i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„5U ÄÄ 16913О9 А1 (s«>s С 01 6 49/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMMTET ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

«

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ :; -""1

К АВТОРСКОУУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У (21) 4610952/26 (22) 20,10,88 (46) 15.11.91. Бюл. М 42 (72) Н.Г,Краснобай, В.А,Квинт, Д.Г,Клещев, Ю,Г.Распопов, А.M.Hîâàêîâñêèé и В,И.Левина (53) 661.872.2 (088.8) (56) Патент ФРГ М 2617569, кл. С 09 С 1/24. 1977. дорастворимых солей (промь эные воды используют на стадии синтеза длл компенсации испарившейся воды), вынсушива:от и измельчают. При этом получают магнетит с высокой насыпной массой (1,4-2,0 г/см ").

Роль зародышей в данном способе выполняют оксиды железа, присутствующие в частично окисленном пс ошке. Поскольку они достаточно прочно связаны с поверхностью металла, формирование промежуточных продуктов (типа зеленой ржавчины) носит своеобразный характер, а именно: образуются крупные (до 20 мкм) поликристаллы зеленой ржавчины, состоящие из монокристаллов, имеющих когерентную или полукогерентную связь между собой. В процессе окисления таких зеленых ржавчин сохраняется каркас этих поликристаллов, вследствие чего размео отдельных агрегатов магнетита тоже имеет размер порядка нескольких мкм, что и обуславливает большую насыпную массу целевого продукта.

При степени окисления железного порошка менее чем на 5) .(нижний предег степени окисления) резко уменьшается скорость

Изобретение относится v синтезу оксидов железа, применяемых в производстве ферритов, электродных масс для щелочных аккумуляторов, а также катализаторов.

Цельк изобретения является увеличение насыпной массы магнетита и упроще-. ние процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор соли железа (II), взятой в количестве 2,5-200 мас. к железному порошку, нагревают до 75 — 100" С и вводят в один или несколько приемов железный порошок, который предварительно окислен на 5-25 .

При постоянном перемешивании через реакционную среду продувают кислородсодержащий газ, расход которого выбирают таким образом, чтобы рН среды было в пределах 4 — 6,5 (предпочтительно 5 — 6). Процесс окисления ведут до полной выработки порошка, что проявляется в резком уменьшении рН среды, По окончании процесса синтеза магнетит отделяют от маточного раствора (маточный раствор возвращают на стадию синтеза магнетита), отмывают от во(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА (57) Изобретение относится к синтезу оксидов железа, применяемых в производстве ферритов, электродных масс для щело:«ных аккумуляторов, а также кгтализатсров.

Целью изобретения является увеличение насыпной массы целевого продукта и упрощение процесса. Способ заключается в окислении раствора соли железа (1!) при 80100 С и рН 4,5 — 6,5 в присутствии железного порошка, содержащего 5-25 мас.,4 ок идов железа. При этом получают продукт с насып«ым весом 0,9-2,0 г/см, 1 табл.

1691309

Составитель Л.Темирова

Редактор Т.Лазоренко Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Т.Палий

Заказ 3902 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 процесса синтеза магнетита из-за недостаточного числа центров кристаллизации, роль которых выполняют присутствующие в порошке оксиды железа, При степени окисления порошка более чем на 25% иэ-эа большого числа центров кристаллизации уменьшается насыпная масса продукта.

Пример 1. В стеклянный стакан с мешалкой и барботером для подачи воздуха заливают 1 л раствора FeSO4 с концентрацией 40 г/л. В дальнейшем для атой щели используют маточный раствор, полученный при отделении готового продукта от суспензии в.предыдущих синтезах. Загружают 126

r железного порошка, окисленного на 5 .

При работающей мешалке суспенэию нагревают до 80 С включают подачу воздуха со скоростью 10 л/мин. Процесс ведут при рН 5-6, поддерживая уровень реакционной среды за счет добавления воды от промывки предыдущих образцов продукта. При понижении рН суспензйи до 3 — 4, что свидетельствует об. отсутствии металлического железа в зоне реакции, процесс окисления прекращают, а магнетит от еляют и промывают на воронке Бюхнера. Получают 160 r магнетита.

Пример ы 2 — 4. Выполняют по аналогии с примером 1. Показатели процесса и полученного продукта сведены в таблице.

Рентгенофазный и химический анализы окисленного порошка железа показали, что порошок, выдержанный на воздухе в муфеле при 300-500 С в течение нескольких часов, состоит из,мас, : железо 97-40; FeO

2-50: РезОа 1-10.

На получение фазово-чистого магнетита

5 с определенным насыпным весом в основном влияет количество FeO. Лучшие результаты получаются при использовании порошков железа, содержащих не более 422 мас.a РеО и 1-3 мас.% Еез04.

10 По данному способу получают фаэовочистый магнетит с необходимым насыпным весом, если в окисленном порошке железа не более 23 мас. Fe0, в противном случае после 50 ч окисления в ко эчном продукте

15 обнаруживается присутствие FeO, что приводит к ухудшению потребительских свойств полученного продукта.

Таким образом, применение на стадии синтеза магнетита частично окисленного

20 порошка позволяет в 1,7 — 2,9 чаэа увеличить насыпную массу целевого продукта, а также упростить процесс эа счет исключения стадии прйготовления зародышей.

25 Формула изобретения

Способ получения магнетита, включающий окисление раствора соли железа (II) в присутствии порошка железа при 80 — 100 С ,и рН 4,5 — 6,5, от л и.ч а ю шийся тем, что, 30 с целью повышения насыпной массы целевого продукта и упрощения процесса, в исходный, раствор вводят порошок железа, содержащий 5-25 мас. оксидов железа.