Способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов

 

Изобретение относится к области контроля и отработки процесса отверждения термореактивных полимерных материалов. Цель изобретения - повышение точности контроля степени отверждения преимущественно для волокно-наполненных полимеров Способ включает формование термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме реометра, нагружение материала в режиме вынужденного периодического деформирования после точки гелеобразования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала Новым в предлагаемом способе является то, что до достижения точки гелеобразования проводят непрерывное деформирование материала со скоростью сдвига 0,015-0,95 . 2 ил сл

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 11/16

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

, . .igial . Я

fl с " с(t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4734083/25 (22) 04.07,89 (46) 30,11.91. Бюл. N 44 (72) И.P.Àëåêñàíäðîâè÷, В.Л.Макаров, Ю.Л,Внуковский, Н.М,Галкина, Э,И,Дрейзис, B.À.Tàòàðêèí, Е.Н,Мирднов и B.À.Mèронов I (53) 438.137(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

1Ф 894477, кл. G 01 N 11/16, 1981.

Авторское свидетельство СССР

М 1267221, кл. G 01 N 11/16, 1986. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к области контроля и отработки процесса отверждения

Изобретение касается определения технологических свойств термореактивных полимерных материалов и в частности, может быть использовано для установления и отработки режимов отверждения волокнонаполненных реактопластов.

Цель иобретения — повышение точности контроля степени отверждения преимущественно для волокно-наполненных полимеров.

Непрерывное деформирование термореактивных полимерных материалов с волокнистым наполнителем на стадии вязкопластичного состояния до точки гелеобразования со скоростью сдвига 0,0150,95 с позволяет повысить точность измерения вязкоупругих характеристик эа.. Ж,„, 1695172 А1 термореактивных полимерных материалов.

Цель изобретения — повышение точности контроля степени отверждения преимущественно для волокно-наполненных полимеров. Способ включает формование термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме реометра, нагружение материала в режиме вынужденного периодического деформирования после точки гелеобразования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала, Новым в предлагаемом способе является то, что до достижения точки гелев и вн образования про одят не реры ое дефор мирование материала со скоростью сдвига

0,015 — 0,95 с . 2 ил. счет ориентации наполнителя вдоль направления деформирования, в результате чего снижается разброс измеряемых вязкоупругих характеристик при параллельном испытании одного и того же материала. При этом ориентация наполнителя приближается к реальным технологиям.

По экспериментальным данным погрешность определения вязкоупругих свойств предложенным способом не превышает допустимого. Повышение точности достигается благодаря ориентации наполнителя в образце при непрерывном деформировании на стадии вязкопластичного состояния до точки гелеобразования.

Непрерывное деформирование до ro«ки гелеобразования со скоростью сдвига

1695172 меньше, чем 0,015 с не дает существенного эффекта, так как не приводит к ориентации наполнителя, При непрерывном деформировании со скоростью сдвига более 0,95 с нарушается монолитность образца, происходит его послойное разделение и разрушение волокнистого наполнителя.

В термостатированной форме, состоящей из ротора, пуансона и матрицы реометра, устанавливают заданную температуру, при этой температуре формируют образец термореактивного полимерного материала при давлении, соответствующем давлению переработки, Далее образец непрерывно деформируют со скоростью сдвига 0,015—

0,95 с путем включения вращения ротора и за процессом испытания следят по графику, автоматически вычерчиваемому на вторичном- самопишущем приборе, После появления точки перегиба на горизонтальном участке кривой графика, соответствующей точке гелеобразования, вращение ротора выключают и проводят малоамплитудное вынужденное периодическое деформирование того же образца термореактивного материала путем включения колебаний того же ротора, Частоту и амплитуду колебаний ротора устанавливают такими, чтобы не происходило разрушение структуры образца материала.

На фиг.1 приведена схема рабочего узла реометра; на фиг,2 — типичная кривая отверждения термореактивного полимерного материала, Образец 1 формуют в термостэтированной форме реометра, состоящей из пуансона 1, ротора 3 и матрицы 4. С помощью нагружающего устройства 5 создают на образец необходимое давление, а с помощью нагревателей 6 устанавливают заданную температуру образца 1. Вращение ротора с заданной скоростью задают с помощью механизма 7, а колебания с заданной частотой и амплитудой — с помощью механизма 8.

Информация о вязкоупругих свойствах в процессе отверждения термореактивного

45 полимерного материала через торсион 9 автоматически регистрируется устройством

10, На фиг.2 показана типичная кривая отверждения термореактивного полимерного материала, на которой по изменению крутящего момента во времени при заданных температурах и давлении судят о степени отверждения термореактивных полимерных материалов.

Участок ОА соответсвтует состоянию материала до точки гелеобразования (вязкопластичное состояние). Точка А соответствует точке гелеобразования потери текучести, участок AB соответствует стадии интенсивного отверждения. На этом участке вязкость и модуль упругости за короткий промежуток времени возрастают на несколько порядков. Участок ВС соответствует завершающей стадии отверждения термореактивного полимерного материала.

Предложенный способ позволяет получить данные о степени отверждения с высокой точностью на всех отраслях процесса отверждения. На основании полученных данных можно проводить контроль степени отверждения и выбрать технологические режимы шероховатости термореактивных полимерных материалов.

Формула изобретения

Способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов, включающий формование термореактивного полимерного материала поддавлением в термостатируемой форме реометра, нагружение материала в режиме вынужденного периодического деформирования после точки гелеобрэзования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности контроля степени отверждения преимущественно для волокно-наполненных полимеров, до достижения точки гелеобразования проводят непрерывное деформирование материала со скоростью сдвига 0,015-0,95 с.

1695172

IrvLrz 1

ГЯормм) Составитель Л,Ульянов

Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Редактор М.Келемеш

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4156 Тираж Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5