Способ получения диацильных перекисей ароматического ряда
О П И С А Н И Е |70952
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Х1.1963 (№ 866271/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УД К 547.582.3.002.2 (088.8) Приоритет
Опубликовано 11.V.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14Х1.1965
Авторы изобретения
Ю. А. Ольдекоп и Г. С. Былина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛЬНЬ1Х ПЕРЕКИСЕЙ
АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА
Подписная группа № 50
Известен способ получения диацильных перекисей ароматического ряда окислением альдегидов в среде ангидридов кислот в присутствии безводного ацетата натрия.
Предложен способ получения диацильных перекисей ароматического ряда окислением смеси ароматического альдегида ЛгСНО и ароматического хлорангидрида Аг СОС1 в растворе бензола в присутствии водного раствора щелочного агента. Окисление осуществляют кислородом воздуха при температуре 30 — 40 С и молярíîм соотношении альдегид: хлорангидрид, равном 1: 1,5. В качестве щелочных агентов могут быть использованы NaOH, K CO;;, NaCO>, КНСОз, NaHCO3. Выход перекисей 70 — 75%. Способ особенно удобен для получения несимметричных перекисей.
Пример 1. Получение перекиси бензоила.
В смесь, состоящую из 3,0 г (0,028 моль) бензальдегида, 7,96 г (0,057 моль) хлористого бензоила, 50 мл бензола и 5,7 г КНСОз в 20 мл воды, пропускают воздух со скоростью
0,5 л)мин в течение 7 час. Реакцию осуществляют на рассеянном свету при температуре
40 С. Затем водный слой отделяют, органическую часть промывают водой, сушат над сульфатом натрия и бензол отгоняют под небольшим разрежением. Остаток растворяют в хлороформе и перекись бензоила высаживают из хлороформа метанолом. Получают 5,22 г перекиси бензоила с чистотой 98,5% (по титрованию). Выход 76%; т. пл. 105 — 106 С.
Пример 2. Получение перекиси бензоилп-хлорбензоила.
В смесь, состоящую из 5,28 г (0,05 л|оль) бензальдегида, 8,80 г (0,95 л оль) и-хлорбензоилхлорида, 50 мл бензола и 4,5 г NaHCO>
1О D 50 мл воды пропускают воздух со скоростью
0,5 л/л ин в течение 10 час. Реакцию осуществляют при 40 С и освещении лампой накаливания на 500 вт на расстоянии 0,5 м от реакционного сосуда. Выделение перекиси производят аналогично указанному в примере 1. Получают 8,5 г перекиси с чистотой 96,3% (из смеси бензола с петролейным эфиром). Выход
59,5%; т. пл. 84 — 85 С. го
Предмет изобретения
Способ получения диацильных перекисей ароматического ряда окислением альдегидов кислородом воздуха в присутствии щелочного
25 агента, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения способа, окислению подвергают смесь ароматического альдегида с хлорангидридом, ароматической карбоновой кислоты.
