Способ получения бензоилнитроадилперекисей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских !

Социалистических

Республик

+ г

Зависимое от авт. свидетельства №, 3/01

Заявлено 13.VI I.1965 (№ 1017916/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 20,Х.1966, Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 19.XII.1966

07с

Комитет па делам изобретений N открытий при Совете Министров

СССР

7 587 3 07 (088 8) Авторы изобретения

А. П. Хардин, А. И. Ярейберт и А. М. Курдюков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОИЛНИТРОАЦИЛПЕРЕКИСЕЙ

Известны методы получения несимметричных перекисей ацилов. Однако о|ш не пригодны для получения нитроперекисных соединений ввиду нестойкости связи С вЂ” ХОе.

Предлоге способ получения бензоилнитрояцилперекисей взаимодействием растворов надбецзойной кислоты в неполярпом растворителе с хлорангидридами нитрокислот в присутствии разбавленного водного раствора натриевой щелочи.

Пример 1. Получение бензоилдинитровалерилперекиси. 2,15 вес. ч. хлорангидрида, 4,4-динитропентановой кислоты и 1- — 2%-ный раствор 0,41 вес. ч. патриевой щелочи одновременно, перемешивая, приливают к раствор) 1,41 вес. ч. надбензойной кислоты в

54 об. ч. хлороформа. Температура реакции

0 — 5 С, время 20 мин. Хлороформенный слой отделяют и после испарения выделяют

2,8 вес. ч. перекиси (выход 87,5%). Перекись бензоилдинитровалериала — белое кристаллическое вещество с г, пл. 80 — 82 C (из водного спирта).

Найдено, neo: 9,47; 9,53; акт. кислород 4,94;

5,03; мол. в. 303, С j Н);1 .)О,, Вычислено,,"„ : Х 8,98; якг. кислород 5.!4: мол. в. 312, Пример 2. Получение 4,4,4-тринитробутановой кислоты. Раствор 0,23 вес. ч. хлорангидрида, 4,4,4-тринитробутановой кислоты и раствор 0 23 вес. ч. натриевой щелочи в

28 вес. ч. воды одновременно приливают, перемешивая, к раствору 0,78 вес. ч. надбензойной кислоты в 30 об. ч. хлороформа. Температура реакции 3 С, время 20 мин. Из хлороформа выделяют перекись с выходом 80—

90%, т. пл. 100 — 102 С (из водного спирта) .

Найдено, ",, : N 11,99; 11,82.

С„Н.,ХзО,.

Вычислено, %: N 12,25.

Пример 3. Получение 2-метил-4,4,4-тришп робутнрилбепзоилперекпси. В четырехгорлую колбу дозируют раствор 0,98 вес. ч. надбензойной кислоты в 37 об. ч, хлороформа н к нему, перемешивая, одновременно приливают 1 — 2%-ный раствор 0,28 вес. ч, натриевой щелочи в воде и 1,77 вес. ч. хлорангидрндя 2-метил-4,4,4-тринитробутановой кислоты.

20 После отделения хлороформенного слоя выделена перекись с выходом 88 — 92%. Т. I1J1

62 — 64 С (из смеси этиляцетата и спирта).

Найдено,",„ : N 12,40; 12,52; мол, в. 349, С,,Н„Мзо„, Вычисле.to, %, К 11,76, мол. и. 357.

Предмет изобретения

Способ получения бензбилнитроацплиерекисей, отличаюи1ийсл тем, что растворы надбен30 зойной кис,готы в пеполярном растворителе, 187753

Составитель Устинова

Редактор Т. П. Ларина Тсхред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и E. Ф. Полионова

Заказ 364875 Тираж 750 Формат бум. 60;х, 90 /q Объем О, I изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 например в хлороформе, подвергают взаимодействию с хлорангидридом нитрокислоты в присутствии разбавленного водного раствора натриевой щелочи,