Патент ссср 171068
ОПИСАНИЕ l71668
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.XI I.1964 (№ 868893/23-4) Кл. 23е, 2 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет Ilo делам изобретении и открытий СССР
МПК С l ld
Опуоликовано
Дата опубли к
Авторы изобретения
И. А. Айзенштат, Т
В. В. Климкович, И. К Д ди
А. T Серков, С. И. Сороченко, Е. П. Смирнова, С. В. Федотова, Л. А. Фельдман и М. П. Чивилихина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
ТИПА ПОЛ ИЭТОКСИАЛКИЛАМИНОВ
Подал си ая,п у пи а Л 112
Известен способ получения поверхностноактивных веществ типа полиэтоксиалкиламинов путем оксиэтилирования алкиламинов, полученных из кокосового масла.
С целью расширения ассортимента и снижения стоимости, предлагается оксиэтилированию подвергать алкиламины, содержащие
10 — 13 углеродных атомов в алкильном радикале.
Пример 1. Получение нитпилов из синтетических кислот с числом углеродных атомов 10 — 13. В аппарат, снабженный колонкой, гильзой для термометра, загрузочным отверстием, барботером, мешалкой типа «якорь», прямым холодильником, загружают 678 г синтетических кислот с числом углеродных атомов 10 — 13, 2,1 г цинковой пыли и 7 г силикагеля, Массу нагреваю до 150 С, включают мешалку и из баллона через барботер пропускают в аппарат газообразный аммиак. Одновременно с началом подачи аммиака нагревают массу до 250—
260 С. О начале образования амида и нитрила можно судить по появлению конденсата в холодильнике. Конденсат собирают в градуи,рованный цилиндр. О конце реакции судят по прекращению отгонки воды и по кислотному числу массы, которое должно быть не выше 6.
Массу из аппарата и нптрилы, отогнанные с водой, переносят в перегонную колбу и при остаточном давлении в 5 — 6 мм рт. ст, отгоняют весь погон, кипящий прп температуре ог
70 до 210 С.
Выход дистиллированных нитрплов 530 г, или 82,5% от теоретического количества; кислотное число 2,49; температура застывания
18 С.
Пример 2. Получение алкиламин о в. В автоклав, снабженный мешалкой
10 гильзой для термометра, через загрузочное отверстие загружают 400 г нитрилов, полученных из синтетических кислот с числом углеродных атомов 10 — 13, 8 г чешупрованного едкого натра, 800 мл метанола и 40 г ката15 лизатора — никеля Ренея. После продувки автоклава азотом и водородом создают давление водородом до 25 ата. Массу нагревают до
65 — 70 С и при этой температуре и указанном давлении выдерживают и ри перемешивании
20 до прекращения поглощения водорода, затем выдерживают еще 3 час, после чего ее выгру>кают и фильтруют от катализатора, а метанол отгоняют при остаточном давлении 300мм рт. ст.
25 Остаток перегоняют при остаточном давлении 4 мм рт. ст., алкпламины перегоняют при тем|пературе от 80 до 161 С.
Выход алкиламина 353 г, или 83,6% от теоретического количества, считая на нитрилы;
30 температура застывания 3 — 3,5 С.
171068
Предмет изобретения
Составитель Е. Л. Пономарева
Редактор Л. М. Яавороикова Техред А. А. Камышиикова Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 112б/18 Тираж 575 Формат бум. 60 Q 90>/8 Обьем 0,13 изд. сп Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Получение полиэтоксиа л к и л а м и н о в. В трехгорлую колбу грушевидной формы, снабженную бар ботером, быстроходной мешалкой, термометром, газоотводной трубкой, связанной со склянской Тищенко, загружают 1,2 г моль алкиламина с мол. вес. 205 — 216. Ллкиламины нагревают до
80 — 100 С, колбу продувают азотом, затем окисью этилена и при температуре 100 — 120 С ведут оксиэтилирование пропусканием газообразной окиси этилена по барботеру при интенсивном перемешивании реакционной массы.
Подачу окиси этилена и охлаждение регулируют так, чтобы в массе поддерживалась температура 100 — 120 C. Вначале поглощение окиси этилена идет весьма интенсивно, потом замедляется и после поглощения 2 моль на
1 моль амина (образование диоксиалкиламина) прекрашается. Интенсивное поглощение окиси этилена возобновляется после добавления 0,03 г моль твердого едкого натра. Затем оксиэтилироиание ведут за счет теплоты реакции при температуре до 180 С. После поглощения 10 — 12 моль окиси этилена на 1 моль амина прекращают подачу окиси этилена, массу продувают азотом, охлаждают и переносят в герметически закрывающуюся склянку.
Способ получения поверхностно-активных веществ типа полиэтоксиалкиламинов путем
15 оксиэтилирования алкиламинов, от,iuvaiotuuuся тем, что, с целью расширения ассортимента и снижения стоимости, оксиэтилированию подвергают алкиламины, содержащие 10 — 13 углеродных атомов в алкпльном радикале.
