Способ получения дифеновой кислоты?

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е l72755

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 03.1Ч.1964 (№ 894549/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 26ХП1.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.624 (088.8) Авторы изобретения . Заявитель

В. С. Гутыря, А. А. Долгалев, H. М. Камакин и Д. Я. Нечипорук

Институт химии высокомолекулярных соединений Академии наук УССР! !

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЫ :

Г1одггисная грутга Л9 5

Изобретение относится к области получения мономерных продуктов для производства си н тети ческ их м атер и алов.

Известно получение дифеновой кислоты путем окисления 9, 10-фенантренхинона кислородом воздуха в среде метанола в присутствии щелочных гидроокисей (КОН) при температуре кипения раствора в течение более

6 час с выходом около 50%

С целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта предло>кен способ, согласно которому процесс окисления ведут в присутствии окислов и гидроокисей щелочHîземельных металлов, например Ва или Са, и процесс проводят при температуре 30 — 40 С.

II р и м е р. Окисляют фенантренхинон в растворе метанола при 20 — 60 С (предпочтительно при 30 — 40 С) в течение 1 — 5 чав (предпочтительно 1 — 3 час) . Соотношение окисла щелочноземельного металла и фенантренхинона изменяют в широких пределах— от 1: 0,20 до 1: 3 (предпочтительно 1: 0,5).

Соотношение растворители — твердые вещества от 80: 1 до 5: 1 (предпочтительно 10-20: 1).

Содержание влаги Heÿåëàòåëüíî, так как это сии>кает выход дифеновой кислоты (при необходимости можно использовать обводненный спирт) .

Расход окислителя изменяется от 50 до

2000 л/час на 100 г фенантренхинона. По окончании окисления окиси металлов оседают, их отделяют от раствора фильтрованием, центрифугированием или простым отстоем в течение непродолжительного времени. Затем от фильтрата отгоняют растворитель. Как отработанные окиси, так и растворптель можно регенерировать. Остаток после отгонкн растворителя обрабатывают горячей слабощелочной водой и нерастворившийся продукт (в основном фенантренхинон) отфильтровывают.

Фильтрат подкисляют соляной кислотой и упаривают. По охлаждении выпадает дифеновая кислота, которая после промывки водой и сушки имеет желтоватый цвет, кислотное число 450 — 470 хгг/КОН г и плавится при

225 †2 С. Перекристаллизацией из воды можно получать бесцветную кислоту с кислот20 ным числом 463 мг/КОН г, т. пл. 232 — 233 С.

Из маточного раствора дополнительно извлекают некоторое количество дифеновой кислоты.

Выделять дпфеновую кислоту можно и подругому, а именно: осадок после отгонки растворителя обрабатывают необходимым количеством горячей воды, раствор фильтруют в

33 горячем состоянии, фильтрат упаривают и ох1727Gi i

3 лаждают. Лифеновая кислота выпадает в осадок и при необходимости может быть перекристаллизована из воды. Неокислившийся хинон можно повторно окислять с получением

Соотношение компонентов

ТемпераДифеновая кислота

Время опыта, Окисление, л, час тура окись, гидроокись— фенантренхинон кислотное число, мг

КОН/г опыта, ОС т. пл., ОС час

Кислород 3 70

2:1

226 †2

458

Воздух 15

2:1

227 †2

446

Кислород 3 54

2:1

226 †2

470

Предмет изобретения

1. Способ получения дифеновой кислоты путем окисления 9,10-фенантренхинона кислородом воздуха в среде метанола в присутствии окисей или гидроокисей металлов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью

Опечатка в таблице следует читать напечатано колонка строка

466

446

9 2

Составитель Г. Б. Аидиои

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышиикова Корректор Л. В. Твняева

Заказ 2067/8 Тира>к 425 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2.

Фенантренхинон (г), окись или гидроокись (г), растворитель (г) Фенантренхинон СаО(4)

СНзОН (100)

Фенантренхинон (1), СаО(4) СНзOH(56)

Фенантренхинон (2), ВаО(4) СНзОН (100) твердые вещества— растворитель

1:16,7

1:18,6

1:16,7 некоторого дополнительного количества дифеновой кислоты.

Нитке приведены услов1:я и результаты опытов.

Выход от теоретического, % сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта, окисление ведут в присутствии окислов щелочноземельных металлов, например Ва или Са.

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процес проводят при температуре 30 — 40 С.

Способ получения дифеновой кислоты? Способ получения дифеновой кислоты? 

 

Похожие патенты:

Способ получениядикарбоновые кислоты, получаемые окислением парафинов, в виде смеси применяются для производства пластификаторов.известен способ получения дикарбоновых кислот окислением парафинов кислородом воздуха при температуре 124°с и давлении 7 атм с выходом ~ iso/o. эти кислоты выделяют фракционированием или в виде смеси используют для получения пластификатора.предложенный способ отличается тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта процесс окисления жидких парафинов кислородом воздуха ведут по непрерывной схеме.дикарбоновые кислоты выделяют еще и при помощи реакционной воды, содержащей кислоты ci—€4, что создает условия для наименьшего декарбоксилирования кислот и непрерывного гидролиза сложных эфиров, образующихся в процессе реакции.пример. окисляют 600 г жидких парафинов фракции 250—350°с кислородом воздуха под давлением 25 ати при температуре 140°с в течение 86 час. в реактор непрерывно вводят свежего сырья 25,5 г/час и 75 г/час воды; непрерывно выводят через верх колонны отработанный воздух — около 1000 г/час; через низ колонны — концентрированный водный раствор в количестве 72 г/час дикарбоновых и монокарбоновых ci — 04 кислот. из приемника поступает 42 г/час водного конденсата. // 168285

Изобретение относится к способу и устройству для получения монокарбоновых кислот из углеводов, производных углеводов или первичных спиртов

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения бензойной кислоты (БК) или бензоата натрия (БН), отличием которого является то, что БК выделяют из водной фазы оксидата, полученного при окислении толуола в присутствии воды и карбоната натрия (КН), путем упаривания водной фазы с получением БН, содержащего до 20% соды, который помещают в вертикальный реактор, например типа "Сокслет", и сверху подают водный органический растворитель, например этанол, или ацетон, или метилэтилкетон, содержащие 10 - 30% воды, и углекислый газ под давлением и снизу удаляют БК в растворителе
Изобретение относится к способам получения этилового спирта и уксусной кислоты или их смеси, которые могут быть использованы во многих отраслях народного хозяйства

Изобретение относится к получению уксусной кислоты окислением углеводородов

Изобретение относится к новому способу селективного получения уксусной кислоты и к используемому в нем катализатору

Изобретение относится к каталитической композиции для селективного окисления этана и/или этилена до уксусной кислоты, которая в сочетании с кислородом включает элементы: МоаWbAgcIrdXeYf (I), где Х обозначает элементы Nb и V; Y обозначает один или несколько элементов, выбранных из группы, включающей Cr, Mn, Ta, Ti, B, Al, Ga, In, Pt, Zn, Cd, Bi, Ce, Co, Rh, Cu, Au, Fe, Ru, Os, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Zr, Hf, Ni, P, Pb, Sb, Si, Sn, Tl, U, Re и Pd; a, b, c, d, e и f указывают такие грамм-атомные соотношения элементов, при которых 0<a1,0b<1 и (а+b)=1; 0<(с+d)0,1; 0<е2 и 0f2
Изобретение относится к усовершенствованному способу жидкофазного окисления циклоалканов, циклоалканолов и/или циклоалканонов до карбоновой кислоты, в частности, циклогексана до адипиновой кислоты, используемой для получения полиамида 6-6
Изобретение относится к усовершенствованному способу прямого окисления углеводорода, выбранного из циклоалканов, цикл которых содержит от 5 до 12 атомов углерода, до карбоновой кислоты при помощи кислорода или кислородсодержащего газа в жидкой фазе в растворителе, выбранном из полярных протонных и апротонных растворителей, в присутствии катализатора, растворимого в реакционной среде, при этом катализатор содержит, по меньшей мере, одно растворимое соединение кобальта, и, по меньшей мере, одно растворимое соединение хрома, причем молярное отношение между хромом и кобальтом в катализаторе составляет от 0,001 до 100, предпочтительно от 0,01 до 10

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения бензойной кислоты из продукта жидкофазного окисления толуола путем ректификации, заключающемуся в том, что ректификацию осуществляют в колонне периодического действия при давлении 100 мм рт

Изобретение относится к новому способу получения высших жирных хлорированных кислот общей формулы R(CHCl)nCOOH, где R - алифатический углеводородный радикал, содержащий 9-22 атомов углерода, n=1-4, которые являются важными продуктами химической промышленности, например, применяются в качестве полупродуктов в производстве пластифицирующих и стабилизирующих добавок

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения ароматических дикарбоновых кислот: 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилдикарбоновой, 4,4-дифенилоксилдикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилсульфондикарбоновой кислоты, которые используют в производстве жидкокристаллических термопластов
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-01T03:20:22
Наверх