Способ получения 5-арил-1,2-дитиол-3-тионов
l72835
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12q, 27
Заявлено 27Х1.1964 (№ 908419/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 14Л 111.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР.ЧПК С Oid
УДК 547.738.07 (088.8) Авторы изобретения
М. Г. Воронков и Т, В. Лапина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АРИЛ-1,2-ДИТИОЛ-З-ТИОНОВ
Г1одписная группа № 52
Известен способ получения 5-арил-l,2-дигиол-3-тионов действием на кетоны сероуглеродом в присутствии алкоголята щелочного металла с последующей обработкой пятисернистым фосфором.
С целью расширения сырьевой базы, предложено замещенные в ароматическом ядре н. пропилбензолы нагревать с серой при температуре 190 — 210 С в присутствии меркаптобензтиазола в качестве катализатора.
Пример. 30,0 г (0,22 моль) н. пропилтолуола, 10,0 г (0,31 г атом) серы, 0,13 г (0,001 моль) меркаптобензтиазола нагревают с обратным холодильником при 185 — 190 С в течение 20 час. При охлаждении реакционной ,смеси выпадают кристаллы, которые отсасывают .и промывают смесью гексана с бензолом (2: 1), Выход 5- (n-толил) -1,2-дитиол-3-тиона-3,6 или 31 /< от теоретического. После перекристаллизации из 70%-ной уксусной кислоты он имеет т. пл. 115 — 117 С.
Анализ. Найдено, %: С 53,87; Н 3,73;
S 42,73.
5 Вычислено, %: С 53," 53; Н 3,59; $42,87.
Аналогичным образом получены из и-метокси-и-пропилбензола и и-трет-бутил-и. пропилбензола 5- (r,-метоксифенил) -1,2-дитиол
3-тион с т. пл. 107 С (выход 43,3%) и, соот10 ветственно, ранее неизвестный 5-(и-трет-бутнлфенил)-1,2 дитиол-3-тион с т. пл. 135 С (выход 38,5%) .
Предмет изобретения
15 Способ получения 5-арил-1,2-дитиол-3-тионов, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, замещенные в ароматическом ядре н. пропилбензолы нагревают с серой при температуре 190 — 210"С в присутст20 вин меркаптобензтиазола.
