Способ выделения щелочного лигнина из

 

l73ll9

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 55Ь, Зо1

55b, 31

Заявлено 20Х11.1964 (№ 913525/23-4) с присоединением заявки № 925671/23-4

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 14Х111.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК D 21с

D 21с

УДК 547,992.3.05.

676.1.062 (088.8) Авто р ы изобретения

Б. Д. Богомолов и Е. Д. Гельфанд

3 аявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГО ЛИГНИНА ИЗ

ПОЛУУПАРЕННЫХ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ СУЛЬФАТНОЙ ИЛИ

НАТРОННОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Подписная группа М 288

Щелочной лигнин, выделенный из черного щелока, получаемого в качестве побочного продукта при варке целлюлозного материала сульфатным или натронным методом, находит применение в производстве смол и пластмасс, стружечных плит, древесного шифера, ванилина, в качестве наполнителя при получении резин и т. д.

Известны способы выделения щелочного лигнина из черных щелоков сульфатной или натронной варки, целлюлозы с предварительным упариванием их до содержания 20 — 30 /о твердых веществ, заключающиеся в том, что вначале выделяют натриевую соль лигнина путем подкисления щелока двуокисью углерода или разбавленной серной кислотой до рН 8,5 — 9,5 при .непрерывном перемешивании и поддержании температуры 60 — 90 С с последующим отфильтрованием соли, затем BbIделенную влажную соль разлагают двуокиськ углерода или разбавленной серной кислотой с предварительным суспендированием ее в горячей воде или непосредственно на фильтре при рН 3 — 5. Выделившийся при этом лигнин отфильтровывают, промывают несколько раз нагретой до 60 — 75 С водой с предварительным суспендированием каждый раз лигнина в воде и последующим отфильтровыванием или непосредственно на непрерывно дей.ствующем многосекционном барабанном ротационном фильтре. Промытый .продукт сушат и получают готовый щелочной лигнин с зольностью порядка 0,32 — О,ЗЭО/ . Эти способы выделения щелочного лигнина включают много операций, поэтому длительны.

Предлагаемый способ выделения щелочного лигнина из полуупаренных черных щелоков сульфатной или патронной варки целлюлозы подкислением их разбавленной серной кислотой до рН 3 — 5 обеспечивает выделение свободного лигнина непосредственно, а не через его .натриевую соль, причем начальная фаза — получение суспензии лигнина и конечная — промывка лигнина осуществляются непрерывно, что делает способ более производительным и,простым.

Во избежание вспенивания от образующегося сероводорода при выделении лигнина .из черного щелока сульфатной варки целлюлозы свежеподкисленную массу непрерывно подают в дегазатор, наполненный предварительно дегазованной подкисленной массой, перемешивают, а выделяющийся сероводород отводят на регенерацию.

Ниже приведено краткое описание способа выделения щелочного лигнина из черного щелока сульфатной варки целлюлозы, который, с исключением дегазатора и регенерации се30 роводорода, применим также для выделения

173119 щелочного лигнина из черного щелока натронной варки целлюлозы.

Черный щелок, предварительно упаренный до получения удельного веса 1,15 — 1,30, и серную кислоту с содержанием около 30/о Н2$04 ,непрерывно подают в герметичный реактор при интенсивном перемешивании и поддержании температуры 70 — 85 С и рН 3 — 5. Прореагировавшую массу в виде суспензии лигнина в жидкости вместе с выделяющимся сероводородом непрерывно отводят во второй герметичный аппарат — дегазатор, перемешивают при непрерывном выводе сероводорода в скруббер для регенерации путем поглощения белым щелоком, применяемым для варки целлюлозы.

Часть суспензии, соответствующую поступлению ее из реактора, непрерывно направляют для отделения свободного лигнина одним из известных методов: отстаиванием с декантацией,маточной жидкости, фильтрованием с огсасыван ием или центрифугированием. По1.: „: лучают загрязненный щелочной лигнин, который подают на очистку двух- или трехкратной промывкой в6дой путем предварительного суспендирования лигнина в нагретой до 60—

80 С воде с последующим в каждой ступени отстаиванием ил и отфильтровыванием и использованием промывной воды от последующей ступени промывки для,предыдущей, в целях снижения потерь продукта и экономии воды. Оптимальная концентрация лигнина в суспензи и около Зо/О, общий гидромодуль промывки около 50.

П р и мер. Черный щелок с уд. вес. 1,20, содержанием органических веществ 265 г/л (в том числе лигнина 126 г/л), минеральных веществ 120 г/л, общей щелочностью в расчете на едкий натр 80 г/л, сульфидностью в расчете на сульфид натрия 32 6 г/л и серную кислоту с содержа н ием 30 Н.$04 непрерывно годают в герметичный реактор из:нержавеющей стали емкостью 1,5 л, диаметром 90 мм и высотой 180 мм, снабженный мешалкой и водяной рубашкой для регулирования температуры, где при перемеши вании и поддержании рН 3 — 5 и температуры 75 — 85 С происходит выделение лигнина в ви де нерастворимых частиц, Реакционную массу в виде суспензии лигнина в жидкости вместе с выделяющимся сероводородом из реактора для освобождения от сероводорода непрерывно отводят в дегазатор из нержавеющей стали емкостью 1 мз, диаметром 1000 мм, общей высотой 1700 мм с углом конуса 60, с водяной рубашкой, заполненный на 70 /. уже дегазованной реакционной массой. Перемешивание суспензии в дегазаторе осуществляют с помощью циркуляционного насоса. Сероводород из дегазатора непрерывно отводят в скруббер емкостью 100 л, диаметром 400 мм и высотой

1200 мм с одной перфорированной тарелкой, орошаемый белым щелоком из цеха регенерации. Часть суспензии лигнина, соответствующая поступающей в реактор массе, с рН 3—

>о

15 го

25 зо

5, температурой 75 — 85 С, средней скоростью осаждения твердой фазы около 0,001 м/сек (при полноте осаждения 90 — 95О/О), с содержа нием. следов сероводорода, непрерывно подают в емкости, откуда берут суспензию для отделения лигнина одним из известных методов.

При отделении лигнина отстаиванием и декантацией маточного раствора получают лигнин с влажностью 70 /. ; при отделении лигнина фильтрованием с отсасыванием — с влажностью 55 — 60 /о,,при отделении лигнина центрифугированием — с влажностью 45 — 500/ .

Удельный вес твердой фазы полученного продукта 1,4 т/.чз, зольность в расчете на абсолютно сухое вещество 25О/.

Полученный таким способом загрязненный лигнин далее очищают промывкой. а) Периодическая промывка лигнина в три ступени с гидромодулем в каждой ступени, равным 17, при температуре 80 С, времени суспендирования 2 мин, времени отстаивания

30 мин. Получают конечный продукт с вольностью 0,3 /о, содержанием лигнина 93О,, водорастворимых веществ 5 /о, кислотностью 2 (мг NaOH), потери лигнина при промывке в каждой ступени 7 /, или общие потери 21 /,. б) Периодическая промывка по пункту а, но с применением водоо борота. Получают продукт с зольностью 0,33О/р, кислотностью 2,4 (мг NaOH), общие потери 8 /о. в) Периодическая промывка лигнина в три ступени по пункту а, но при температуре

60 С. Получают конечный продукт с зольностью 1,2 /о, содержанием лигнина 88 /р, г) Периодическая промывка в тех же условиях, что и в пункте а, но общий гидромодуль равен 99. Получают конечный продукт с вольностью 0,28 /, потери 22 /О, д) Периодическая промывка в тех же условиях, что и в пункте а, но время отстаивания сокращено до 10 мия. Потери .продукта при промывке 12О/о в каждой ступени. е) Промывка на непрерывной установке.

Каждая ступень установки включает аппарат для суспендирования — стальной цилиндр с коническим днищем объемом 800 л, угол конуса 60, циркуляционный насос производительностью 4 м4/час центрифугу марки

ГОГШ-30 непрерывную, отстойную, горизонтальную со шнековой выгрузкой осадка.

Приготовленную в а ппарате суспензию с оптимальной концентрацией, равной 3 — З,У, при перемешивании непрерывно подают циркуляционным насосом в питающую воронку центрифуги. Отжатый лигнин получают с влажностью 43О/о. Потери лигнина с фугатом в каждой ступени около 20 / „поэтому необходимо дальнейшее совершенствование àïïàратуры и обязательное применение водооборота.

При двухступенчатой промывке с общим гидромодулем, равным 54, получают лигнин, удовлетворяющий техническим условиям на щелочной лигнин.

173119

Предмет изобретения

Составитель С. А. Никитина

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ l883/!8 Тираж 600 Формат бум. 60Х90 /, Объем О,! пзд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

1. Способ выделения щелочного лигнина из полуупаренных черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы с применением подкисления их раствором серной кислоты при температуре 70 — 85 С и перемешивании с последующим отфильтровыванием лигнина, промывкой его во взвешенном состоянии нагретой до 60 — 80 С водой, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, подкисление щелока ведут непосредственно до рН 3 — 5.

2. Способ цо и. 1, отличающиися тем, что, с целью предотвращения пенообразования от образовавшегося сероводорода при выделении щелочного лигнина из черного щелока сульфатной варки целлюлозы, .получаемую при подкислении массу непрерывно направляют в дегазатор, наполненный предварительно освобожденной от сероводорода массой, перемешивают с. одновременным отводом на регенерацию выделяющегося сероводорода.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что промывку лигнпна ведут в одну или несколько ступеней с применением водооборота.