Способ получения железо-молибденового катализатора

 

ОПИСАНИЕ

И 3 О Б РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 21.Х1.1963 (№ 866781/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XI.1965. Б;оллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 14.1.19бб

Кл. 12g, 4и

ЧПК B Olj

УДК 66.097.3: 546.72 77 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений н открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. Е. Лимонов, Д. В. Гернет, Л. Э. Выставная и В. Э. Лелека

Северодонецкий филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛ Е30-МОЛ ИБДЕНОВОГО

КАТАЛ ИЗАТО РА

Температура, С

420

Подписная группа М 44

Известен способ получения железо-молнбденового катализатора для окисления метанола в формальдегид, который заключается в осаждении молибдата железа из растворов хлористого железа и молибденовокислого аммония с последующей сушкой полученной массы, таблетированием и прокалкой.

Предложенный способ получения железомолибденового катализатора заключается в пропитке порошкообразной окиси железа раствором молибдата аммония, последующей сушке полученной массы, прокалке, таблетировании ее и термообработке при возрастающей температуре до 420 С.

Полученный катализатор более селектнвен по сравнению с известными и производство его дешевле, так как содержание трехокиси молибдена в нем небольшое (от 4 до 20% вес.) .

Пример. 100 г окиси железа FeO; (ч. д. а.) заливают раствором 20 г гептамолибдата аммония (х.ч.) в 60 — 80 лл дистиллированной воды, тщательно перемешивая смесь.

Шихту высушивают досуха при 110 С, затем прокаливают при 250 С в течение 3 час и еще столько же времени выдерживают при 400—

430 С. Прокаленную шихту растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито

0.25 лл. Порошок увлажняют до 14% и таблетируют при давлении 1275 кг/сл- . Таблетки получают двух размеров: диаметром 4,2 л л и высотой 4,2 лл и диаметром 1,5 лл н высотой 7 лл.

Таблетки сушат на воздухе в течение двух

5 суток, потом подвергают температурной обработке в сушильном шкафу:

Время обработки, час Температу ра, С

1 35

1О 3 40

3 50

3 60

3 70

3 80

3 90

3 100

3 110

3 120

3 130 го 3 140

3 150

Затем таблетки подвергают тепловой обработке B муфельной печи:

Время обработки, час

1

1

30 1

176259

Предмет изобретения

Составитель E. Б. Петухова

Редактор Т. Н. Каранова Техред А. А. Камышникова

Корректоры: О. Б. Тюрина и Т, В. Муллина

Заказ 37!3/4 Тираж 900 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Полученный таким путем катализатор дробят на кусочки от 1 до 1,5 мм и в количестве

5 смв помещают в реакционную камеру. Через катализатор пропускают смесь воздуха с парами метанола при концентрации последних

6о/о об. с объемной скоростью 13,5 нмз/л ° час при 340 С (время контакта газа с катализатором 0,15 сек). При этом 91,5 — 92,5о/о пропущенного в камеру метанола превращается в фольмальдегид, не более О, l о/0 — в муравьиную кислоту. Остаток метанола не превышает

0,5о/о от первоначального количества. Образец полученного катализатора был испытан на длительность работы в течение 200 час, причем работал он с перерывами, т. е. в неблагоприятных условиях, и тем не менее, в конце испытания производительность и селективность его не снизились. Полезная конверсия составила 91,5 — 92,5о/о, а селективность

91,5 — 92,5о/о, Данный катализатор имел состав: МоОз—

14о/о, РевОз — 86,0%. УдельнаЯ повеРхность о его была 3,6 м2/г, средний радиус пор 730 А, пористость 39,4о/о, разрушающая нагрузка

124 кг/смв.

1. Способ получения железо-молибденового

10 катализатора для окисления метанола в формальдегид путем взаимодействия молибдата аммония с соединением железа и последующей сушкой, прокалкой, таблетированием полученной массы и термообработкой таблеток при возрастающих температурах, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения более дешевого, прочного и селективного катализатора, раствором молибдата аммония пропитывают порошкообразную окись железа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в катализатор вводят МоОз от 4 до 20о/о вес. и

РевОа от 80 до 96о/о вес.