Способ регенерации железомеднопалладиевого катализаторного раствора для жидкофазного окисления олефинов
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРИтИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
178794
Союз Сове)скин
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. сзидетельства М
1 г1. 12О, 4о1
Заявлено 28.ill.1963 (№ 827623/23-26) с присоединением заявки М
Приоритет 11П1, В 01j
Комитет по полам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 66.097.38: 546.98
72 56 — 145(OSS.8) Опубликовано 03.11.1966. Бюллетень М 4
Дата опубликоваш1я описания 19.111,1966
В(;1- (;;
И. И. Бергер, В. С. Раева, Х. Е. Хчеян, М. Я. К и1не нкхх, 1. „, и А. И. Вихман М
1 . « ч .: °
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтет ческих сутйртбв,;; и органических продуктов Б111
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЖЕЛЕЗОМЕДНОПАЛЛАДИЕВОГО
КАТАЛИЗАТОРНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО
ОКИСЛЕНИЯ ОЛЕФИНОВ
Известно применение в качестве катализаторов для жидкофазного окисления олефинов, например окисления этилена в ацетальдегид водных растворов хлористых солей, меди, палладия и железа. По истечении определенного периода времени, зависящего от условий эксплу атации катализатора, в катализаторном растворе накапливаются продукты побочных реакций, что уменьшает его активность.
Поэтому через 2000 — 3000 час работы раствор в системе полностью заменяют. Извлечение, из отработанного катализаторного раствора палладия и меди является актуальной проба»мой.
Для регенерации из каталпзаторного раствора ценных компонентов палладия и меди предлагается осаждение этих металлов в виде гидроокисей в щелочной среде при определенном рН раствора.
Согласно предлагаемому способу катализаторный раствор обрабатывают раствором щелочи при рН 10 — 11. Выпавшие в осадок гидроокиси меди, палладия и железа отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции, затем растворяют в соляной кислоте. Полученный катализаторный раствор имеет ту же концентрацию хлоридов меди и палладия, что и исходный раствор.
Для более полного извлечения палладия щелочной фильтрат пропускают через анионит ЭДЭ-10П и палладий ) даля1от» анноннта обработкой водным раствором аммиака.
Пример 1. 100 мл отработанного каталнзаторного раствора, применяемого для жидкофазного окисления этилена и ацетальдегид и содержащего 71 г/л Сн, 0,65 "/ë Рс!. 7,87 з/л
Fe, i7,15 г/л С1, 9,36% уксусной кислоты и
6 г/л нерастворимого осадка, при кипении обрабатывают 140 лл 10о/,-ного раствора едкого натра до рН в ко1ще осаждения 11.
Раствор кипятят 30 «ан II отста1гвают еще
30 лан. Осадок гидроокисей1 м»äII, палладия и железа отфильтро11ывают на путч-фильтре и промывают горячей водой до осветлепия фильтрата. Промытый осадок растворяют ь
26 мл конц. соляной кислоты (уд. вес 1,17) и раствор разоагляют водой до 100 11л. В рсгенернрованиом растворе содержится 71 "/ë меди н 0,65 г/л палладия.
Пример 2. 100 ял отработанного катализаторного раствора cocTBBë, указанного H примере 1, осаждают 10%-ным раствором едкого натра до рН 9 с последующим кипячением и отстаиванием, как описано в примере 1. IIleлочной фильтрат после отделения гндроокисей пропускают со скоростью 200 лл/лиан через 10 лтл анионнта ЭДЭ-10П. После обработки анионита 25%-ным раствором горячего аммиака в течение 20 час получают 0,0010 г
30 палладия. В регенерированном катализатор178794
Составитель Я. P. Кацобашвили
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышиикова Корректоры; T. Н. Костикова и Л. Е. Марисич
Заказ 588i8 Тираж 850 Формат бум. 60Х90 8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦIIVIIIITI: I омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 ном растворе содержится 71 г/л меди и
0,65 г/л палладия.
Предмет изобретения
1. Способ регенерации железомеднопалладиевого катализаторного раствора для яидкофазного окисления олефинов, отличающийся тем, что, сцелью сокращения рас,хода катализаторного раствора и уменьшения потерь палладия и меди, катализаторный раствор обрабатывают раствором щелочи при рН, равном 10 — 11, полученнь1й после отделения осадок промывают водой до нейтральной реакции и растворяют в соляной кислоте.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения палладия, щелочной фильтрат пропускают через анионит, например ЭДЭ-10П, и палладий удаляют с анионита обработкой водным раствором ам10 миака.
