Полуавтоматическая установка для непрерывнойэкстракции

 

«Й ir i i. ЗА ;:,) l795I4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 42l, 13о2

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 01,11.1965 (№ 940684/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G Oln

УДК 542.61(088.8) Комитет по делам изоеретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.11.1966 Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 8.IV.1966

Автор изобретения

1О. М. Лабий

Заявитель

ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОЙ

ЭКСТРАКЦИИ

Изобретение относится к области лабораторного оборудования, предназначенного для процесса экстрагирования.

Известно, что для этой цели используют делительные воронки и механические экстракторы. Однако в случае применения делительной воронки необходимо много времени на встряхивание и многократное разделение фаз, механические >ке экстракторы не всегда могут быть применены для экстрагирования.

С целью непрерывного экстрагирования, уменьшспия времени экстрагирования, определения и регулирования рН раствора, предло>кена установка, отличительная особенность которой состоит в том, что каждый экстрактор в ней представляет собой цилиндрический сосуд, внутри которого расположена трубка с боковым отверстием. На уровне этого отверстия в боковой части сосуда выполнено отверстие, соединенное с U-образной трубкой. Для усиления разделения эмульсии при необходимости в нижний конец трубки, помещенной внутрь сосуда, вставляют фильтр, а в верхний конец — пробку. Благодаря такой конструкции экстрактора разделение в предложенной установке осуществляется автоматически, имеется возможность в процессе экстракции вести наблюдения за изменением рН среды и в случае надобности регулировать величину его. Продолжительность экстракции составляет 30 — 40 лин, т. е. в 2,5 раза меньше, чем при использовании известных экстракторов.

На фпг. 1 изображена схема полуавтомати5 ческой установки для непрерывной экстракции; «а фиг. 2 — показаны: а — экстрактор с открытой трубкой, б — трубкой, оборудованной фильтром и пробкой.

Установка содержит деревянный штатив 1, 10 в которьш вмонтированы четыре экстрактора

2, с устройством для автоматической подачи осадителя. Экстрактор представляет собой цилиндрический сосуд 8 диаметром 25 мат н высотой 130 мм с отверстием 4 на расстояшш

15 35 мм от дпа с впаянной U-образной трубкой

5 с концом, оттянутым в пипетку, который расположен на 20 мм выше отверстия припоя тт-образной трубки. Сосуд закреплен в штативе с помощью резиновой пробки б (в нижней

20 части) и резиновой прокладки 7, надетой на пластмассовую трубку 8 (в верхней части).

Пластмассовая трубка вставлена в отверстие, сделанное в полке штатива. В пробирку опущена стеклянная трубка 9 диаметром 10 мм.

Книзу трубка сужена до 4 мм, а сбоку имеет отверстие 10 диаметром 1 млт, расположенное против отверстия 4. Верхняя часть трубки с надетыми на нее резиновыми кольцами 11 вставлена во втулку 12, которая свободно

30 вращается на шарикоподшипниках 18. Втулка приводится во вращение при помощи резиновой передачи 14 от электродвигателя. Экстрактор, изготовленный по указанным размерам, позволяет вести экстракцию из 15 — 20 лгл раствора.

Около каждого экстрактора размещено в штативе устройство для автоматической подачи осадителя. Устройство состоит из четырех пробирок (5 емкостью 100 лл каждая, плотно закрытых резиновыми пробками 1б с тремя отверстиями. В отверстия каждой пробки вставлены три стеклянных трубки: первая

17 одним концом доходит до дна пробирки, а другиы, изогнутым концом, вставлена В пластмассовую трубку 8 экстрактора, вторая 18 выведена через отверстие в верхней полке и герметично закрыта пробкой 19, а третья 20 соединена с помощью резиновой трубки 21, снабженной винтовым зажимом 22, с воздушной гребенкой 28. Гребенка соединена резиновой трубкой 24 со стеклянным баллоном 25, укрепленным сбоку штатива. Баллон посредством стеклянной трубки с краном 2б и резиновой тру.бки 27 соединен с резервуаром 28, размещенным на верхней полке штатива.

U-образную трубку 5 через наружный конец путем впрыскивания заполняют органическим растворителем, плотность которого больше плотности водной фазы. Раствор, подлежащий экстракции, заливают в сосуд 8 (уровень раствора выше отверстия припоя U-образной трубки) . В исследуемый раствор через трубку 29 вносят каплями осадитель, а затем экстрагент и приводят трубку 9 во вращение со скоростью 3000 об1лгггн.

При быстром вращении экстрагент поднимается по внутренней части трубки 9 и в силу центробежного ускорения выбрасывается через ее боковое отверстие в раствор, образуя эмульсию. В дальнейшем через нижнее отверстие трубки засасывается эмульсия, которая центробежным ускорением разделяется на экстракт (тяжелая фаза), прижимаемый и стенкам трубки, и раствор, опускающийся вниз. Тяжелая фаза — экстракт выбрасывается через боковое отверстие 10 и частично попадает в U-образную трубку 5, а частично снова распыляется в водной среде. Порции экстракта, поступившие в Ь-образную трубку, выталкивают из нее экстрагент, который вытекает по каплям в сосуд 80 с водой для промывания. Для практически полного отделения экстракта от водного раствора требуется 7—

10 лшн.

Экстрагент подают в пробирку через стеклянную трубку 29, рН раствора замеряют через вращающуюся трубку 9. Для определения рН в ходе экстракции в трубку 9 опускают пластмассовую палочку, извлекают каплю раствора и наносят ее на индикаторную бумагу.

Если при экстракции образуется настолько устойчивая эмульсия, что не разрушается центробежным ускорением, следует применять трубку 9 со стеклянным фильтром 81 около нижнего отверстия, закрытую в верхней части

179514

4 пробкой 82. Такая трубка при вращении в жидкости работает по принципу центробежного насоса. В результате выбрасывания через боковое отверстие экстракта в трубке возникает вакуум, способствующий засасыванию ь нее эмульсии через стеклянный фильтр, при этом эмульсия разрушается. Экстракция трубкой со стеклянным фильтром протекает медленнее, чем при работе с открытой трубкой.

Для промывания экстрактора перед заливом новой пробы через вращающуюся трубку 9 подают струю дистиллированной воды. Уровень воды в пробирке поднимается и выталкивает из U-образной трубки экстракт. Затем

15 струя воды вымывает проэкстрагированный раствор. Дистиллированную воду удаляют из пробирки пипеткой через трубку 9 (при остановленном приборе). Из LI-образной трубки дистиллированную воду выдувают.

20 Четыре экстрактора позволяют одновременно вести экстракцию из четырех растворов.

Устройство для автоматической подачи осадителя работает следующим образом.

Резервуар 28 заполняют водой, открывают

25 стеклянный кран 26, и вода начинает поступать в баллон 25, сжимая воздух. Сжатый воздух по резиновой трубке 24 подается в гребенку 28, откуда через резиновые трубки поступает в пробирки 15. Пробирки заполняют

30 раствором осадителя.

Сжатый воздух вытесняет раствор через стеклянную трубку в экстрактор. Скорость подачи осадителя регулируют стеклянным краном 2б и винтовыми зажимами 22.

Установку использовали для концентрации тяжелых металлов (микроэлементов) из почвенных вытяжек с помощью диэтилдитиокарбамата натрия при скользящем рН. Полученные карбаматы тяжелых металлов экстраги40 ровали в СС! . Для экстракции брали по

15 лг г почвенной вытяжки при рН 3. Установлено, что наиболее целесообрано для полноты экстракции подавать диэтилдитиокарбамат натрия по каплям. Это позволяет вести

45 экстракцию при скользящем рН вЂ” от слабо кислой до щелочной среды. Органический растворитель лучше вносить порциями по 1 лгл через каждые 6 — 7 мин. При подаче СС1< по каплям расход последнего сокращается, но продолжительность экстракции увеличивается. Замедление экстракции обьясняется тем, что при незначительной концентрации CCI в эмульсии разделение фаз проходит медленнее.

При подаче СС1 порциями для полного извлечения тяжелых металлов из четырех растворов при работе с открытой трубкой требуется 30 — 40 мин (в зависимости от концентрации микроэлементов), что примерно в 2,5 раза меньше, чем при работе с делительными воронками.

Установка была испытана также с применением трубки, оборудованной стеклянным фильтром, для экстракции растворов, образующих устойчивые эмульсии с СС14, не раз65 рушающиеся центробежным ускорением, воз179514 никающим в трубке. В этих случаях продолжительность экстракции возрастала до 50—

60 л ин.

Предмет изобретения

1. Полуавтоматическая установка для непрерывной экстракции, включающая ряд экстракторов, отстойников и приспособлений для автоматической подачи осадителя, отличаюи1аяся тем, что, с целью непрерывного экстрагирования, уменьшения времени экстрагирования, определения и регулирования рН раствора во время экстрагпрования, каждый экстрактор представляет собой цилиндрический сосуд, внутри которого расположена трубка с боковым отверстием, на уровне которого на боковой части сосуда выполнено отверстие с U-образной трубкой.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью лучшего разделения полученной эмульсии, в нижний конец трубки, помещенной внутрь сосуда, вставлен фильтр, а в верхний конец — пробка.

179514

Составитель й. Г. Постыляков

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К, Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 721/15 Тираж 1125 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,4! изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2