Способ получения кремнезоля

 

Изобретение относится к синтезу неорганических связующих, в частности кремнезолей, и позволяет повысить производительное"; за счет сокращения длительности процесса. В реактор последовательно загружают водный раствор щелочного катализатора и элементарный кремний в количестве 20 - 40% от общей массы. После этого реакционную смесь нагревают до 80°С, а за счет экзотермической реакции до 95°С. Оставшуюся часть кремния в виде суспензии с концентрацией 0,107 - 0,08 кг/л подают при непрерывном перемешивании со скоростью 3,3 - 10 л/мин. Длительность процесса сократилась в 1.5 - 2,0 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ.

РЕСПУБЛИК (!9) (!!) (5!)5 С 01 В 33/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4755630/26 (22) 01.11,89 (46) 15.02.92. Бюл, №- 6 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт "Теплопроект" (72) Н.Н.Мелентьев, А.Т,Шумилин и Н.В.Жуликова (53) 661.68 (088.8) (56) Патент США

¹ 3649556, кл. С 01 В 33/14, 1972, Патент США ¹ 2614994, кл. С 01 В 33/14, 1951.

Патент CLUA N 3650977; кл. С 01 В 33/14, 1973.

Изобретение относится к синтезу неорганических связующих, в частности кремнезолей, используемых при изготовлении теплоизоляционных, в том числе минераловолокнистых изделий.

Из известных промышленных способов производства кремнезолей в отечественной и зарубежной практике наибольшее распространение получил ионообменный. Так, на-! пример, известен способ получения кремнезоля путем удаления натрия.из вод-. ного раствора силиката натрия посредством ионного обмена.и выращивания частиц до желаемого размера в процессе концентри-рования золя выпариванием.

Этому способу производства кремнезоля присущи высокие материало- и энергоемкость, затраты на обслуживающий персонал, Кроме того, это производство не является экологически чистым.

Известны также способы получения . кремнезолей, содержащих до 35 ЯО и (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕЗОЛЯ (57) Изобретение относится к синтезу неорганических связующих, в частности кремнезолей, и позволяет повысить производительнос "- за счет сокращения длительности процесса. В реактор последовательно загружают водный раствор щелочного катализатора и элементарный кремний в количестве 20—

40 Д от общей массы. После этого реакционную смесь нагревают до 80 С, а за счет экзотермической реакции до 95 С, Оставшуюся часть кремния в виде суспензии с концентрацией 0,107 — 0,08 кг/л подают при непрерывном перемешивании со скоростью

3,3 — 10л/мин. Длительность процесса со-. кратилась в 1,5 — 2,0 раза. 1 табл, свободных от ионов щелочного металла, из элементарного кремния в водных растворах аммиака или аминов с последующим концентрированием путем упаривания.

Недостатком такого способа является большой размер частиц золей, который меняется в интервале 8 — 35 нм, а при некоторых условиях может достигать 150 нм.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому решению является способ, согласно которому водный раствор кремнезоля получают по реакции разложения воды кристаллическим кремнием в присутствии гидроокиси щелочного металла, Согласно этому способу, в нагретый до

80 С водный раствор щелочи (NaOH), являющийся катализатором, вводится порошок кристаллического кремния четырьмя порциями с интервалом в 6 мин. При этом происходит экзотермическое разогревание смеси. до 95 С. После того, как стихает бурная

1712307

55 стадия реакции, в реактор при непрерывном перемешивании вводят водну|о суспензию порошка кристаллического кремния со скоростью 12 — 15л/мин и концентрацией суспензии 0,058 кг/л. Суммарное время процесса 11,5 ч, концентрация щелочи на конечной стадии реакции 0,196/, рН 10,45; концентрация конечного продукта — 12 /, размер частиц 15,7 — 41,4 нм.

Недостатком известного способа является большая длительность процесса, что обуславливает его низкую производительность, Целью изобретения является повышение производительности за счет сокращения длительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при получении кремнезоля путем растворения элементарного кремния в разогретом водном растворе щелочного катализатора с дозированной загрузкой суспенэированного кремния загрузку первой дозы кремния осуществляют до нагрева раствора катализатора в количестве 20 — 40 от его общей массы, причем нагрев проводят до начала реакции, а загрузку оставшейся части кремния ведут со скоростью 3,3 — 10 и/мин при концентрации его в суспензии 0,107—

0,08 кг/л.

Предлагаемый способ был осуществлен в реакторе, снабженном механической мешалкой и обратным конденсатором.

Осуществление предложенного способа иллюстрируется описанием получения кремнезоля по режиму, соответствующему примеру 1 согласно таблице.

Пример 1. В реактор объемом 2 м последовательно загружают 0,35 м водного раствора щелочного катализатора (Na0H) концентрацией 0,67/ и 28 кг порошка технического кристаллического кремния с размером частиц менее 0,14 мм, что составляет

20% от его общей загрузки {140 кг). После этого реакционную смесь нагревают внешним энергоносителем (например, паром, подаваемым в рубашку реактора) до 80 С, а после начала растворения кремния в воде— эа счет выделяющегося в процессе этой экзотермической реакции тепла до температуры 95 С, Выдерживают реакционную смесь при этой температуре до затухания бурно начавшейся реакции с выделением водорода в течение 40 мин, после чего в реактор при непрерывном перемешивании вводят остальную часть кремния в количестве 112 кг (80/ от общей массы) в виде суспензии его в воде с концентрацией 0,107 кг/л. Скорость ввода суспензии

40 поддерживают равной 3,75 л/мин. При завершении процесса растворения кремния через 8 ч реакционную смесь охлаждают и осветля ют, Осуществление предлагаемого способа согласно примерам его выполнения при рекомендованных технологических режимах (I-VI) выходящих за рамки заявляемых (VIIVI ll), а также примера осуществления способа, взятого за прототип, (IX), проводилось при одних и тех же значениях концентрации катализатора (0,67 и размера частиц кремния (0,14 мм), Свойства кремнезолей, полученных при различных технологических режимах, приведены в таблице.

Как следует из таблицы, при снижении доли первоначальной дозы кремния ниже

20% значительно увеличивается продолжительность процесса, а при увеличении первоначальной дозы кремния выше 40О/ снижается концентрация готового продукта и увелич "-.:ается размер частиц.

При снижении скорости введения остальной части кремния ниже 3,3 л/мин увеличивается продолжительность процесса, а при увеличении выше 10 л/мин снижается концентрация золя и увеличивается размер час.тиц.

Увеличение концентрации суспензии кремния в воде выше 0,107 кг/л приводит к увеличению продолжительности процесса, а снижение ее концентрации ниже 0,08 кг/л— к снижению концентрации готового продукта и увеличению размера его частиц.

Таким образом, совокупность признаков предлагаемого технического решения позволяет существенно повысить производительность процесса производства кремнеэоля эа счет снижения времени его проведения и повышения концентрации готового продукта, Формула изобретения

Способ получения кремнезоля, включающий растворение элементарного кремния в разогретом водном растворе щелочного катализатора и дозированную загрузку суспендированного кремния в воде, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности за счет сокращения длительности процесса, загрузку элемен- тарного кремния осуществляют до нагрева катализатора в количестве 20 — 40% от его общей массы, а загрузку суспендированного кремния ведут со скоростью 3,3—

10,0л/мин и концентрацией его в суспенэии

0,107 — 0,08 кг/л.,1712307

Примеры выполнения способа

П име ы

Технологический режим и свойства

И III

VI ЧП

VI II

Технологический режим

Количество и рвоначально вводимого кремния, Скорость введения водной суспензии кремния, л/мин.

Концентрация суспензии кремния, кг/л

Длительность процесса, ч

Свойства получаемого золя рН

Концентрация золя (без концентрирования упариванием),ф, Размер частиц, нм

25 35

3,30 6,92

0,100 0,087

8 4

40

46,7

7,4*, 6,92

6,92

10 1,88

0,080 0,120

8 12

3,75

10,2

12-15

0,068

0,058

11.5

0,107

0,087

0,087

9,18

9,03 9.02

9,41 8,99

9,11

9,12

9,82

10,45

15,01

9,50

15,50 13 53

9,10 4,67

14,51 13,82

11,94 7,87

16,12

5,60

19,47

6,91

8,55

14,53

12

15,741,4

* Указанное количество было введено в четыре приема равными дозами.

Составитель Н. Ярмолюк

Редактор А. Маковская Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М. Демчик

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 505 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5