Способ определения дифференцированной карбонатности

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изучению карбонатности пород, и может быть использовано для определения процентного содержания минералов з составе горных пород. Цель изобретения - повышение точности дифференцированного определения карбонатных минералов. При осуществлении способа образец обрабатывают соляной кислотой при концентрации{),6-б об.% под действием перемешивания , фиксируют рост давления и объема выделившегося С02. Перемешивание производят с частотой 1-4 Гц, причем его проводят в течение 3-5 с с начала реакции и затем возобновляют после 2-3 мин перерыва до конца реакции. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s 6 01 N 7/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4787962/26 (22) 20.11.89 (46) 07.03.92. Бюл. N. 9 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт геофизических методов-исследований, испытания и контроля нефтегазоразведочных скважин (72) Ж,В, Спиридонова, Б,Г, Назаров, Ю.В.

Чурсанов и Е.M. Иванова (53) 547,264 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N .1346974, кл. G 01 N 7/14, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФФЕРЕНЦИРОВАННОЙ КАРБОНАТНОСТИ. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к иЗмерениям химического состава твердых тел, а именно к области изучения карбонатности пород, и может быть использовано для определения процентного содержания минералов в составе горных пород. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения дифференцированной карбонатности по ступенчатому повышеwe давления при воздействии на образец

0,5-6 об.g соляной кислоты с применением энакопеременн ых механических колебаний.

Недостатком известного способа является применение непрерывной высокочастотной вибрации, при которой перемешивание на стадии пропитки сухой пробы кислотой неэффективно; HB оказыва„„5U „„1718035 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изучению карбонатности пород, и может быть использовано для определения процентного содержания минералов в составе горных пород. Цель изобретения — повышение точности дифференцированногоо определения карбонатных минералов. При осуществлении способа образец обрабатывают соляной кислотой при концентрации 0,6 — б об. 7; под действием перемешивания, фиксируют рост давления и объема выделившегося COz, Перемешивание производят с частотой 1-4 Гц, причем его проводят в течение 3-5 с с начала реакции и затем возобновляют после 2-3 мин перерыва до конца реакции. 2 ил. ет она и -дезинтегрирующего действия на крупные частицы, содержащиеся в пробе породы, Кинематические кривые при наложении вибрации существенно нелинейны на конечной стадии реакции любого из разделяемых минералов, что снижает точность определения их процентного содержания при интерпретации кинетических кривых.

Кроме того, в данной методике дифференцирование минералов. производится при ступенчатом наращивании частоты знакопеременных механических колебаний и записи кривой давления (обьема газа), добиваясь ее стабилизации на каждом уровне.

Однако при воздействии на породу соляной кислотой в реакцию вступают все карбонатные минералы одновременно, поэтому разделе йие минералов по признаку

1718035 стабилизации давления имеет существен- эируется в измерительной ячейке. Включаную погрешность. ется магнитная мешалка и регистрация давЦель изобретения — повышение точно- ления выделяющегося углекислого газа. сти дифференцированного or.ðåäåëåíèq кислота вводится в контакт с пробой, Перекарбонатных минералов. 5 мешивание проводится с частотой 1 — 4 Гц в

Поставленная цельдостигаетсятем,что течение 3-5 с с начала реакции и затем при осуществлении способа образец обра- возобновляется после 2-3 мин перерывадо батывают соляной кислотой при концентра- конца реакции. ции 0,6 — 6 об. под действием В результате анализов получаются реперемешивания, фиксируют рост давления 10 гистрограммы. и объема, Перемешивание производят с ча- На фиг.1 и 2 представлены графики застотой 1 — 4 Гц, причем его проводят в тече- висимости давления COz(P) во времени. ние 3 — 5 с с начала реакции и затем На оси ординат находятся точки t = 5 с возобновляют после 2 — 3 мин перерыва до и 180 с, через которые параллельно оси абконца реакции, 15 сцисс проводятся прямые до пересечения с

Границы частоты перемешивания обус- кинетической кривой, Полученный отрезок ловлены тем, что при частоте менее 1 Гц характеризуетреакциювзаимодействия поперемешивание не эффективно, а при час- роды с кислотой без применения вибрации. тоте более 4 Гц происходит возрастание Далее на нем находится излом кривой, котемпературы в реакционной камере, что 20 торый фиксируется точкой. После этого чеприводит к неконтролируемомуизменению рез точку, р"-..сположенную на кривой и скорости реагирования и увеличивает па- соответствующую 180 с,и точку перегиба грешность разделения минералов. Переме- проводят прямую до пересечения с осью шивание на этих частотах диспергирует абсцисс. Точка пересечения соответствует крупные частицы и снижает их влияние на 25 абсолютному давлению, создаваемому скорость реагирования компонентов. Пере- кальцитом. Затем находится значение устамешивание в течение 3-5 с с начала реакции новившегося давления, которое соответстинтенсифицирует процесс капиллярного вует давлению газа, выделившегося при смачивания и пропитки пробы кислотой, реагировании кальцита и доломита. Сопообеспечивает одновременное реагирова- 30 ставляя полученные значения давления с ние по всему объему. В то же время продол- калибровочными графиками, построенными жительность первоначального перемеши- предварительно по описанной методике, вания более 5 с недопустима, так как это находится процентное содержание карбоможет исказить кинетическую, кривую натных минералов в породе, а также возпри малых содержаниях бурно реагирующе- 35 можный минеральный остаток.

ro кальцита, Перерыв 2-3 мин способствует Регистрограммы, полученные при прополучению более резкого излома на кинети- ведении опытов по методике без применеческой кривой, обусловленного различием ния перемешивания (Фиг.1), значительно скоростей реагирования карбонатсодер- отличаются от описанной по фиг.2. Во-пержащих минералов. Продолжительность пе- 40 вых, отрезок АО на фиг.1 систематически рерыва обусловлена тем, что за это время меньше отрезка ОД на фиг,2, вследствие весь кальцит, даже если его 100 Д в практи- растворения двуокиси тлерода, что вызычески применяемых навесках 0,1 — 5 г полно- вает существенную погрешность при опрестью прореагирует, и тем самым делении суммарного количества характерный излом на кинетической кривой 45 выделяющегося С>, причем эта погрешность произойдет во время отсутствия перемеши- носит случайный характер, Во-вторых, на вания. продолжительность химических реакций

Последующее включение перемешива- значительно влияет масса пробы, поэтому ния до конца реакции, определяемого по при малых навесках вследствие инерционстабилизации давления или объема, необхо- 50 ности регистраторов давления и обьема, на димо для интенсификации процесса и удале- полученных- регистрограммах невозможно ния растворенного газа из раствора, что выявить точку перегиба, а следовательно, позволяет более точно определить суммар- точно дифференцировать породу. ное количество СО . Предлагаемый способ позволяет устраСпособ осуществляется следующим об- 55 нить влияние фракционного состава исслеразом. дуемого образца. Для доказательства этого

В реакционную камеру, содержащую были проделаны ряд опытов на образцах перемешивающий орган, помещается тон- горных пород с размерами фракций 0,16— коизмельченная проба. Далее кювета с вод- 1,00 мм. Анализ полученных регистрограмм ным раствором соляной кислоты гермети- показывает, что наложение вибрации с ука1718035 занным режимом работы интенсифицирует процесс, снижая влияние размера частиц на скорость реагирования, а также обеспечивает одновременное реагирование пробы по всему объему, что приводит к совпадению максимальных значений абсолютного давления независимо от скоростей реакции. Кроме того, преимуществом данного способа является совпадение калибровочных графиков, построенных по результатам опытов с контрольными нэвесками породы, с соответствующими графиками, построенными по результатам расчетов химических формул, чего не наблюдается при анализе без применения перемешивания по предложенному способу.

Формула изобретения

Способ определения дифференциро5 ванной карбонатности, включающий обработку образца соляной кислотой концентрацией 0,6 — 6,0 об. 7 при перемешивании, фиксирование роста давления и объема выделяющегося углекислого газа, о т10 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения. точности определения, перемешиваниеосуществляютс частотой 1-4 Гц, причем его проводят в течение 3 — 5 с с начала реакции, а затем возобновляют после 2 — 3

15 мин перерыва до конца реакции.

1718035 сек

Составитель Ж,Спиридонова

РедактоР С.ПатРУшева ТехРед M.ÌîÐãåíòàë КоРРектоР Т,Палии

Заказ 873 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101