Способ количественного определения ацетилацетоната кобальта (ii)

 

Изобретение относится к аналитической химии кобальта. Цель изобретения - упрощение способа количественного определения ацетилацетонатного комплекса кобальта (II). Для этого к раствору анализируемой пробы в ацетоне добавляют раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне и при длине волны 590 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

QO

О

0 (л) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4864672/25 (22) 15.06.90 (46) 07.03,92, Бюл,¹9 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Ю.Н.Кукушкин, В.К.Крылов и В,К.Ошорова (53) 543.42 (088.8) (56) Пятницкий И.B. Аналитическая химия кобальта. — М.: Наука, 1965, с, 133;

Пешкова В.М„Мельчакова Н.B, P — Дикетоны, Аналитические реагенты, — М,; Наука, 1986,с. 132. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА КОБАЛЬТА (II) Изобретение относится к аналитической химии координационных соединений кобальта, а именно к количественному определению ацетилацетонатного комплекса кобальта (II) Со(аСаС)з2Н О, который является ,промышленно используемым катализатором и применяется для каталитической полимеризации этилена до бутилена и для производства полиэтилена высокой упорядоченности.

Известен способ количественного фотометрического определения кобальта, основанный на применении органических реагентов, наиболее ценными из которых являются оксинитрозосоединения, Однако при использовании данного способа разрушается функциональный фрагмент (aCaC)2 2HzO и поэтому невозможно провести количественный функциональный анализ.

5lJ. > 1718063 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии кобальта. Цель изобретения— упрощение способа количественного определения ацетилацетонатного комплекса кобальта (II). Для этого к раствору анализируемой пробы в ацетоне добавляют раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне и при длине волны 590 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе.

Наиболее близким к предлагаемому является способ фотометрического определения кобальта, включающий добавление к анализируемой пробе, спиртового раствора тиобензоилтрифторацетона, экстрагирование образующегося комплекса хлороформом и фотометрирование органической фазы при 330 — 338 нм. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций кобальта 1 — 10 мкг/мл.

Недостатком способа является многостадийность, сложность анализа.

Целью изобретения является упрощение анализа.

Цель достигается тем, что согласно способу, включающему добавление цветореагента к анализируемой пробе и фотометрирование полученного окрашенного раствора, к раствору анализируемого комплекса в ацетоне добавляется раствор гидроксиламина солянокислого в ацетоне.

1718063

40

Составитель В.Агинский

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Палий

Редактор О.Хрипта

Заказ 874 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Полученный окрашенный раствор интенсивного синего цвета спектрофотометрируется при длине волны 590 нм, Способ осуществляется следующим образом. К анализируемой пробе ацетонового раствора добавляют в соотношении 1;(2 — 3) по объему 10 M раствор гидроксиламина солянокислого в смеси 1 — 3 мл воды и 24—

22 мл ацетона. Полученный раствор разбавляют ацетоном и фотометрируют при длине волны 590 нм.

Пример. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл раствора ацетилацетоната кобальта (II) Co(aCaC)g2H20 (AAK) в ацетоне (14,60 мг в пробе), прибавляют 10 мл 10 М раствора гидроксиламина солянокислого, растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды и ацетоне(1 — 3 мл воды на 24 — 22 мл ацетона), смесь перемешивают, доводят до метки ацетоном, измеряют оптическую плотность полученного окрашенного соединения синего цвета на спектрофотометре "Specol II" при длине волны 590 нм в кювете толщиной 1 см. Раствор сравнения — дистиллированная вода, Проводили пять параллельных определений.

Построение калибровочного графика.

В мерные колбы на 25 мл вносят по 1,0;

2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора комплекса АКК в ацетоне, в 1 мл которого содержится 2,92 мг комплекса, Затем во все колбы прибавляют по 10 мл 10 М раствора гидроксиламина солянокислого и поступают, как указано выше.

Используя полученные значения опти5 ческой плотности, строят калибровочный график. Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентрации АКК 2,92 — 14,60 мгlмл, В данном примере найденное количест10 во. анализируемого комплекса составило

99,59%. Относительна ошибка определения — ++ 1,30%, Определению ацетилацетоната кобал ьта (! !) не мешают ацетилацетонаты никеля (!!), меди (!!), мар15 ганца (! !), железа (II) и железа (!! !), Чувствительность определения составляет

0,3 мкг/мл, а относительна ошибка определения — + 1,30%, 20 Формула изобретения

Способ количественного определения ацетилацетоната кобальта (II), включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента и измерение оптической плотно25 сти полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого вещества в пробе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения анализа, к пробе в качестве цветореагента добавля30 ют солянокислый гидроксиламин, а оптическую плотность измеряют при длине волны 590 нм.