Способ определения средних длин свободного пробега электронов

 

Изобретение относится к методам исследования поверхности твердых тел с использованием электронных пучков и может быть использовано для проведения количественных измерений элементного состава поверхности методами оже-спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновского микроанализа. Целью изобретения является расширение энергетического диапазона электронов, для которых определяются длины свободнеого пробега. Для определения длин свободного пробега электронов в твердом теле монокристаллическую подложку и подложку с нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества облучают мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность рентгеновских фотоэлектронов определенной энергии, возбужденных в монокристаллической подложке, и о средних длинах свободного пробега судят по изменению средней интенсивности и сглаживанию тонкой структуры на полученных угловых зависимостях. (Л С

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s G 01 N 23/227 у В

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ угловых зависимостях

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4781430/25 (22) 27.11.89 (46) 07.03.92. Бюл. М 9 (71) Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения Научно, технического обьединения АН СССР (72) Б.Э.Блехер, С.Л.Заславский и В.В.Кораблев (53) 621.038 (088.8) (56) Seach M.P. et al. Quantitative electron, spectroscopy of Surface: à standart date Ьазе for electron inelastic free parths In solls.—, Surface aud interface analysis. 1979. vol, 1, N.

1, р. 2-11.

ЕршоваТ.П. и др. Определение глубины выхода когерентно-упругоотраженных электронов с энергиями 1-1000 эв-ФТТ, 1982, т.24, N 4, с. 1258-1260.

Авторское свидетельство СССР

N 1239570, кл. G 01 N 23/203, 1985, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНИХ

ДЛИН СВОБОДНОГО ПРОБЕГА ЭЛЕКТРОМ0В

Изобретение относится к методам исследования поверхности твердых тел с использованием электронных пучков и может быть использовано для проведения количественных измерений элементного состава поверхности методами оже-спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновского микроанализа.

Известен ряд методов, позволяющих определять значения средних длин свободного пробега электронов. Эти метода nosBoляют определять среднюю длину свободного пробега электронов либо до неупругого взаимодействия, либо до упругого рассеяния, либо до потери когерентности.

Однако они не обеспечивают определение одновременно в единых эксперименталь(57) Изобретение относится к методам исследования поверхности твердых тел с использованием электронных пучков и может быть использовано для проведения количественных измерений элементного состава поверхности методами оже-спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновского микроанглиза. Целью изобретения является расширение энергетического диапазона электронов, для которых определяются длины свободнеого пробега. Для определения длин свободного пробега электронов в твердом теле монокристаллическую nopложку и подложку с нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества облучают мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность рентгеновских фотоэлектронов З определенной энергии, возбужденных в монокристаллической подложке, и о средних длинах свободного пробега судят по изме- ( нению средней интенсивности и сглаживанию тонкой структуры на полученных,Д ных.условиях значений средних длин сво- а бодного пробега электронов до неупругого ) р взаимодействия, до упругого рассеяния, до потери когерентности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения средних длин свободного пробе-а электронов, основанный на использовании спектроскопии потенциалов возбуждения мягкого рентгеновского излучения (ПВМРИ). В методе ПВМРИ существенно отличаются средняя длина сво бодного пробега первичных электронов до неупругого взаимодействия и глубина выходе регистрируемого рентгеновского излучения. В результате этого в спектрах ПВМРИ содержится прямая информация об эффек1718069 тах взаимодействия электронов первичного пучка с твердым телом, не искаженная вкладом неупруго рассеянных электронов и эффектами взаимодействия втооичного излучения с веществом, в частности информация об анизотропии вероятности образования первичным электроном вакансии на внутреннем уровне для монокристаллов.

Это позволило предложить способ для одновременного в единих экспериментальных условиях определения средних длин свободного пробега первичных электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния, до потери когерентности в неупорядоченных пленках, наносимых на монокристаллические подложки, по сглаживанию немонотонных угловых зависимостей NHTGHcNBHOGTN спектров ПВМРИ монокристалла по мере нанесения на него неупорядоченной пленки вещества, для которого средние длины свободного пробега определяются. Недостатком этого способа является то, что в силу физических принципов, на которых основан методом ПВМРИ, средние длины свободного пробега электронов могут быть определены лишь при дискретных значениях энергий первичных электронов, определяемых энергетическим положением интенсивных линий в спектрах

ПВМРИ. Эти значения в основном ограничены рядом энергий связи электронов некоторых внутренних уровней 3d — и

4f-элементов.

Целью изобретения является расширение энергетического диапазона электронов, для которых определяются длины свободного пробега, Цель достигается тем, что в способе определения средних длин свободного пробега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния и до потери когерентности в твердом теле, включающем последовательное облучение монокристаллической подложки и подложки с нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества первичным возбуждающим излучением, регистрацию угловой зависимости интенсивности вторичного излучения от чистой подложки и от подложки с пленкой и определение средних длин свободного пробега электронов из сравнения получаемых угловых зависимостей интенсивности вторичного излучения, облучение производят мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность одной из линий спектра рентгеновских фотоэлектронов, возбужденных в монокристаллической подложке, и средние длины свободного пробега определяют по изменению средней интенсивности и

10 бега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния и до потери когерентности используется не спектроскопия ПВМРИ, а рентгеновская фотоэлектрон.- .

20 ная спектроскопия. Предложение использовать РФС основано на сочетании двух факторов: существенное. различие глубины проникновения возбуждающего рентгеновского излучения (6000 10000А) и

25 средней длины свободного пробега регистрируемых рентгеновских фотоэлектроуов до неупругого взаимодействия (15-30 А): и то, что вклад в регистрируемую интенсивность рентгеновской фотоэлектронной ли30

55 сглаживаниютонкой структуры на зарегистрированных угловых зависимостях интенсивностей.

Предлагаемый способ основан на методе рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС). В нем используется существенное различие глубины проникновения возбуждающе о излучения и глубины выхода регистрируемого излучения, а также то, что вклад в образование выходного сигнала дают лишь электроны с определенной энергией. В отличие от известного в предлагаемом способе для одновременного в единых экспериментальных .условиях определения средних длин свободного пронии дают электроны, практически не потерявшие. энергии при выходе из твердого тела. В результате этого в рентгеновских фотоэлектронных (РФ) спектрах содержится прямая информация об эффектах взаимодействия рентгеновских фотоэлектронов с твердым телом, не искаженная влиянием неупруго рассеянных рентгеновских фото-. электронов и эффектами взаимодействия возбуждающего рентгеновского излучения с веществом, В предлагаемом способе использован факт существования немонотонных зависимостей интенсивности, РФ спектров монокристаллов от угла регистрации.

Пример. Определяли средние длины свободного пробега электронов в барии с помощью методики получения рентгеновских фотоэлектронных спектров. В качестве монокристаллической подложки используют монокристалл меди (001). Для этого кристалла зарегистрированы немонотонные зависимости интенсивности Çð—

2р3/2- РФ спектров от азимутального угла поворота мишени. Величина модуляции тонкой структуры, определяемая как отно-! макс мин шение составила для этих спекмакс тров 70ф (!макс, 4w) — максимальное и соседнее с ним минимальное значение на

1718069 угловой зависимости соответственно). Ки- ризует часть тока первичных электронов, нетическая энергия 2рЗ/2- и Зр-рентгена- прошедших пленку, не испытав неупругих вских фотоэлектронов составляет 551 зВ взаимодействий. 4cp. и Icp средние значеи 1408 эВ при возбуждении включением 5 ния интенсивности на угловых зависимоКа AI ° стях интенсивности рентгеновских

Процессы взаимодействия электронов фотоэпектронов, полученных от чистого моизучают в пленке бария, наносимой на мо- нокристалла и монокристалпа с нанесенной нокристалл Сц (001) путем термического ис- на него пленкой соответственно. парения из специального источника. Для 10 Подсреднимзначениеминтенсивности бария определяют среднюю длину свобод- угловых зависимостей понимают значение ного пробега электронов до потери когерен- интенсивности, соответствующее подложтности, до неупругого взаимодействия и до ке, не имеющей упорядоченной структуры. упругого рассеяния на угол, превышающий Среднее значение интенсивности на углоугол Брэгга; Источником рентгеновского из- 15 вых зависимостях можно определить.экспе.лучения служит рентгеновская трубка с алю- риментально либо подвергая аморфизации миниевым анодом. Рентгеновские монокристаллическую подложку, либо нанофотоэлектроны регистрируются полусфери- ся на монокристаллическую подложку неуческим дисперсионным энергоанализато- порядоченную пленку того же вещества, что ром с входнай оптикой; обеспечивающей их 20 и вещество подложки до тех пор, пока изме- сбор под углом 45О к рабочей поверхности ряемая интенсивность не перестанет завиподложки в конусе с полууглом при верши- сеть от азимутального угла. поворота о не, равным 1:;5 . Изменение взаимной подложки. Это значение и будет соответсториентации направления регистрации фо- вовать интенсивности от подложки, не иметоэлектронов и кристаллической решетки 25 ющей упорядоченной структуры . Значение. подложки осуществляется путем вращения параметра Icp определяется ..током. рентгеобразца вокруг оси, перпендикулярной его новских фотоэлектронов, прошедших плен-.. рабочей поверхности, т.е. за счет измене- ку, не испытав неупругих.взаимодействий, ния аэимутального угла сбора вылетающих При этом, поскольку интенсивность рентгес образца рентгеновских фотоэлектронов. 30 новских фотоэлектронных спектров для веДля определения средних длин свободного ществ, не обладающих упорядоченной. пробега электронов в барии монокристалл структурой, не зависит от угла поворота мимеди (001) с нанесенной на него пленкой шени вокруг оси, перпендикулярной исслебария определенной толщины облучают дуемой поверхности, то при таком рентгеновским излучением Ka Al, настраи- 35 вращении мишени на значение Icp оказывавают. энергоанализатор на пропускание ют влияние только неупругие взаимодейстэлектронов с энергиями или 551, или 1408 вия рентгеновских фотоэлектронов с эВ, что соответствует 2р3/2- или Зр-рентге- веществом пленки, Значение средней дли-. новским фотоэлектронам соответственно, и HM свободного пробега электронов до неупрегистрируют угловые зависимости интен- 40 ругого взаимодействия Яи определяется по сивности соответствующих рентгеновских уменьшению значения интенсивности íà угфотоэлектронов. Мощность, рассеиваемая ловых зависимостях 2РЗ/2 РФ-спектров по на рентгеновской трубке, при проведении формуле эксперимента может не превышать 600 Вт.

Сравнивая полученные угловые зависи- 45 оср мости интенсивности рентгеновских фотоIn

Icp электронов, определяют значения средних где d — толщина пленки. длин свободного пробега электронов отно- При энергии 500 — 550 зВ, Лнеупр = l8 A. сительно различных процессов взаимодей- - Участие электронов первичного пучи:а ствия электронов с барием. Поскольку 50 при прохождении пленки в упругом рассеяэнергоанализатор настроен на регистра- нии на угол, превышающий угол Брэгга, и в цию электронов опрЕделенной энергии, со- неупругих взаимодействиях приводит к поответствующей возбуждению 2р3/2- или тере электронами когерентности и вызыва3р-фотоэлектронов, то неупругие взаимо- ет уменьшение значения величины действия фотоэлектронов с веществом 55 амплитуды тонкой структуры !ма с (сии на пленки приводят к уменьшению среднего угловых зависимостях интенсивности РО значения интенсивности lcp на угловых за- макс мин висимостях интенсивности рентгеновских фотоэлектронов, а отношение cp xBpBKTB- теризует часть тока фотозлектронов с опре ! азсср деленной энергией, прошедших пленку, не

17180б9

Положительный эффект от использования предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в том, что предлагаемый способ позволяет в широком энерге5 тическом диапазоне одновременно в единых экспериментальных условиях определять средние длины свободного пробега электронов до упругого рассеяния, до неупругого взаимодействия и до потери когерен10 тности. Способ обеспечивает получение этой информации для электронов, выходящих из твердого тела, Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает отсутствие радиационного по15 вреждения системы монокристалл — пленка пучком первичных электронов, что имеет место в известном способе.

Формула изобретения

Способ определения средних длин сво20 бодного пробега электронов до неупругого взаимодействия, до упругого рассеяния и до потери когерентности. в твердом теле, включающий последовательное облучение монокристаллической подложки и подложки с

25 нанесенной на нее пленкой исследуемого вещества первичным возбуждающим излучением, регистрацию угловой зависимости интенсивности вторичного излучения от чистой подложки и от подложки с пленкой и

30 определение средних длин свободного пробега электронов из сравнения получаемых угловых зависимостей интенсивности вторичного излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения энергетического

35 диапазона электронов, для которых определяются длины свободного пробега, облучение производят мягким рентгеновским излучением заданной длины волны, регистрируют интенсивность одной иэ линий спек40 тра рентгеновских фотоэлектронов, возбужденных в монокристаллической подложке, и средние длины свободного пробега определяют по изменению средней интенсивности и сглаживанию тонкой структуры

45 на зарегистрированных угловых зависимостях интенсивностей. испытав ни неупругих взаимодействий, ни упругого рассеяния на угол, превышающий угол Брэгга. Значения м кс, !макс соответствуют максимальному значению интенсивности на угловых зависимостях спектров РФС, полученных для рнокристалла до и после нанесения пленки исследуемого вещества соответственно. Значения !омин и !мин соответствуют значению интенсивности на угловых зависимостях спектров РФС, полученных для монокристалла до и после нанесения пленки исследуемого вещества соответственно в минимуме, ближайшем к упомянутому выше максимуму, Значение средней длины. свободного пробега электронов до потери когерентности,k определяется по сглаживанию тонкой структуры на угловых зависимостях интенсивности спектров РФ по формуле

߫—

Г„,=Т;,;, 4

Для бария при энергии 500-550 эВ

Як 3А.

Упругое рассеяние фотоэлектронов в пленке на угол, превышающий угол Брэгга, приводит к уменьшению величины по сравнению с величиной ! ср а их отношение ! омакс !мин оср характеризует часть тока фотоэлектронов, прошедших пленку, не испытав упругого рассеяния на угол, превышающий угол Брэгга. Значение средней длины свободного пробега электронов до упругого рассеяния наугол, превышающийугол Брэгга, Му аналогично определяется из соотношения

)„.,—.Для бария при энергии 500 500 эВ Ау=3 А.

Составитель Б. Ьлехер

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор

Редактор О. Хрипта

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 875 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5