Устройство регистрации сигналов магнитного резонанса в твердых магнитоанизотропных материалах

 

Изобретение относится к технической физике, в частности к радиоспектроскопии, и может быть использовано при определении структуры твердого тела, в том числе в промышленности при неразрушающем контроле качества технологических материалов . Целью изобретения является повышение интенсивности регистрируемого сигнала. Устройство дополнительно содержит рамку из немагнитного материала, которая жестко связана с держателем образца и укреплена на упругом подвесе вне резонатора. Рамка электрически соединена с генератором. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl>s G 01 N 24/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4712385/25 (22) 29.06.89 (46) 07.03.92. Бюл. 1Ф 9 (71) Ленинградский электротехнический институт им.В.И.Ульянова (Ленина) (72) Б.Ф.Алексеев, А.И.Мамыкин, Е.А.Сизова и A.Á.Òèõîíoâ (53) 538.113 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1434338, кл. G 01 N 24/00, 1988.

Авторское свидетельство СССР

М 392396, кл. G 01 N 27/78, 1973. (54).УСТРОЙСТВО РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА В TBEPИзобретение относится к технической физике, в частности к радиоспектроскопии, и может быть использовано при определении структуры твердого тела, в том числе в промышленности при нераэрушающем контроле качества технологических материалов.

Технической; задачей, решаемой изобретением, является разработка устройства регистрации сигналов ориентационно-модулированного магнитного резонанса (ОМ

МР) в магнитоанизотропных веществах, обеспечивающего достаточно высокую чувствительность метода ОМ МР, в том числе в ..веществах с малой анизотропией спектра;скопических параметров.

Известные устройства. реализующие способ регистрации сигналов ОМ MP (с использованием "перпейдикулярного" модулирующего поля круговой поляризации или с использованием линейно-поляризованно Ы,, 1718071 А1

ДЫХ МАГНИТОАНИЗОТРОПНЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к технической физике, в частности к радиоспектроскопии, и может быть использовано при определении структуры твердого тела, в том числе в промышленности при неразрушающем контроле качества технологических материалов. Целью изобретения является повышение интенсивности регистрируемого сигнала. Устройство дойолнительно содержит рамку из немагнитного материала, которая жестко связана с держателем образца и укреплена на упругом подвесе вне резонатора. Рамка электрически соединена с генератором. 2 ил.

ro "перпендикулярного" модулирующего магнитного поля) сложны в технической реализации и имеют невысокую чувствительность.

Наиболее близкое по технической сущности к предлагаемому устройство состоит иэ постоянного магнита или электромагнита, в зазоре которого помещен резонатор (например катушка спинового датчика) и катушки "перпендикулярной" модуляции, последние электрически связаны с выходом генератора переменного напряжения. Параллельно выход генератора соединен с

:. входом фазовращателя. Выход фаэовращателя соединен с опорным входом синхрон, ного детектора. Выход синхронного детектора соединен с входом регистратора.

Недостатком Известного устрЬйства isляется его низкая чувствительность, кото-. рая не позволяет детектировать спектры

ОМ MP в материалах с низкой анизотропией

1718071 радиоспектроскопических параметров с удовлетворительным отношением сигнал/шум.

Целью изобретения является увеличение интенсивности регистрируемых сигналов OM MP.

Устройство содержит электромагнит, между полюсами которого помещен резонатор (например, катушка), являющийся элементом спинового датчика, выход которого соединен с сигнальным входом синхронного.детектора, генератор переменного напряжения, подключенный через фазовращатель к опорному входу синхронного детектора. и регистратор, подключенный к выходу синхронного детектора. В отличие от известного устройства, генератор дополнительно (параллельно) подключен не к катушкам модуляции, а к изолированной и жестко связанной с держателем образца рамке иэ немагнитного провода, укрепленной .вертикально на немагнитном упругом подвесе между полюсами магнита вне резонатора.

Сущность предложения сводится к тому, что заменяются колебания вектора индукции модулирующего магнитного поля вращательным качанием образца в статическом магнитном поле. Ранее использовалось только быстрое некогерентное вращение образца(с целью усреднения магнитоанизотропных взаимодействий или. неоднородностей магнитного поля в спектроскопии высокого разрешения), и не описано использование колебательного движения образца, которое в данном случае соответствует колебательному характеру изменения вектора магнитной индукции по. ляризующего магнитного поля в зазоре магнита.

На фиг.1 изображена схема устройства и векторная диаграмма, поясняющая его; на фиг.2 — фрагменты (две линии одного из дублетов Пейка) ориентационных зависимостей спектров ПМР слабомагнитоанизотропного образца — природного монокристаллического гипса, регистрация которых осуществлена с использованием различных устройств.

Последовательность действий при регистрации сигналов магнитного резонанса с использованием устройства следующая.

Образец помещается (векторная диаграмма на фиг.1) в суперпозицию статического MBIHMTHoI.o поля 8 (ось Oz) и перпендикулярного к неру переменного электромагнитного поля Б>cosa t (ось Qy).

Магнитоанизотропное направление (Oz ) структуры материала составит при этом некоторый угол Q, с направлением поляризующего магнитного поля Во. Затем осуществляют вращательное качание образца вокруг проходящей через него оси Оу с час5 тотой Q (в ЯМР порядка десятков с ") и угловой амплитудой 64 (9ц с < 1 рад).

Частота качания должна удовлетворять условию адиабатичности Q«1/Tz (Т2- время поперечной спиновой релаксации). Синх10 ронным и синфазным детектированием на частоте качания получают спектр ОМ МР.

Устройство (фиг.1) состоит из постоянного магнита или электромагнита 1, в зазоре которого вертикально размещена катушка 2

15 спинового датчика 3. В зазоре магнита вне катушки спинового датчика соосно с нею укреплена на упругом подвесе 4 рамка 5 из нескольких витков немагнитного провода.

Рамка 5 жестко связана с держателем 6 об2О разца, расположенного в катушке спиново-. го датчика. Выход генератора 7 переменного напряжения соединен с выводами рамки 5 и параллельно с.входом фазовращателя 8. Выход фаэовращателя 8

25 соединен с опорным входом синхронного детектора.9. Сигнальный вход синхронного детектора соединен с выходом спинового датчика 3. Выход синхронного детектора соединен с входом регистратора 10.

30 Устройство работает следующим образом, Генератор 7 питает переменным током рамку 5. Под действием силы Ампера рамка

5 начинает поворачиваться в магнитном по.35 ле, закручивая подвес 4, После прохождения тока в рамке через максимум сила упругости подвеса начинает превалировать над силой Ампера, в результате чего рамка

5 возвращается в равновесное. положение.

40 проходя его в момент равенства нулю тока в рамке. После изменения направления тока в рамке она аналогичным образом поворачивается в противоположном направлении.

Таким образом осуществляется колебатель45 ное движение рамки с током и вращательное .качание держателя 6 с исследуемым образцом. находящимся в резонаторе 2 спинового датчика 3, т.е. периодическое изме- нение ориентации магнитоаниэотропного

50 направления структуры материала относительно поляризующего магнитного поля.

Сигнал магнитного резонанса. наводимый при этом в резонаторе 2 спинового датчика

3, поступает на сигнальный вход синхронно-.

55 го детектора 9. Параллельно сигнал от гене.-. ратора 7 через фазовращатель 8 подается на опорный вход синхронного детектора 9.

Фазовращателем добиваются совпадения фаз сигналов, поступающих на опорный и

1718071 полного гамильтониана, которая при 64 «

1 р ад есть Зсоз2 О (t) — 1

11 3

=соз 2 (C4+C4cos Qt}+ = +

5 cos 2 C4 — 3 С4 з!и 2 C4 cos Qt. (4)

Таким образом, изобретение допускает менее жесткое ограничение (на амплитуду угловой модуляции) 64 «1 рад и интенсивность сигнала пропорциональна 64

Одинаково осциллирующие слагаемые в выражениях (2) и (4) определяют одинаковые особенности и различную интенсивность сигналов, детектированных с использованием известного устройства и

5 предлагаемого, На фиг.2, в частности, приведены фрагменты экспериментальных спектров ПМР, детектированных на частоте а/2л= 32 МГц синфазна на первой гармонике частоты Q адиабатической модуляции

20 резонансных условий:.а) -традиционным способом — с "параллельным" модулирующим магнитным полем (ВЮ., В =0,1мтл); б) †.с использованием известного устройства (If IBp, В = 1 мТл); в) — с использованием изобретения (амплитуда модуляции — вращательного качания — 64 = 6 ).

В этих экспериментах угол 64 между направлением магнитоанизотропного взаимодействия и поляризующего магнитного поля (в отсутствии модуляции) составлял

20, частота модуляции У2 ж= 25 Гц (спектры а и в приведены в одном масштабе, масштаб спектра б увеличен для наглядности).

Видно, что интенсивность сигналов, регистрированных традиционным способом и с использованием предлагаемого приблизительно одинакова, интенсивность сигнала, регистрированного с исполь.зованием известного устройства значительно (в 100 раз) меньшая. Видно также, что спектры б и в имеют одинаковые особенности сравнительно со спектром а. сигнальный входы синхронного детектора.

С выхода синхронного детектора 9 сигнал магнитного резонанса поступает на вход регистрирующего устройства 10, которое отображает спектр OM MP.

Пример. Рамка площадью 1 см из .100 витков медного провода (ф 0,1 мм) позволяет осуществлять вращательное качание образца массой в 2-3 r с частотой 20-40

Гц и угловой амплитудой 10-20 при токе питания рамки около 100 мА в поле с индукцией 1 Тл.

В известном устройстве использование

"перпендикулярного" модулирующего поля при фиксированном положении образца в пространстве обеспечивает периодическое изменение ориентации поляризующего магнитного поля В = Во+ Фмсоз Qt относи" тельно осей магнитоанизотропного взаимодействия. Пусть Π— угол, составленный осью аксиально - симметричного, например, образца с поляризующим магнитным полем 8>. Угловая зависимость аксиальносимметричного взаимодействия отображается множителем (3 cos О-1) в спиновом гамильтониане. В отсутствие модуляции угол Оесть 64. Ведение "перпендикулярной".модуляции порождает зависимость от времени угла О:

Цт) -e+ arctg((BM cosQ t)/Bo): — Q

+kcosQ t, (1) где к = В./Bo.

В реальных условиях к «1, Так в экспериментах с полями в 1 Тл при "перпендикулярной" модуляции с амплитудой BM = 1 мТл (что уже трудно достижимо), имеем к = 10 з.

Осцилляции угла O(t) в соответствии с (1) порождают осцилляции в гамильтониане магнитоанизотропного взаимодействия, посколыу

3cos О (t) -1Б Çcos C4 — 1- ЗК$1п264

cos Q t (2)

Интенсивность сигнала при использовании известного устройства пропорциональна индексу модуляции к.

С использованием изобретения осуществляется непосредственная модуляция угла между статическим поляризующим магнитным полем Во и магнитоанизотропным направлением (Oz1) структуры (фиг.1) . путем вращательного качания образца вокруг оси Оу с максимальным отклонением

64 от первоначального положения (под углом. Щ Зависимость угла О от времени . в атом случае

e (t) - C4+ 64созЖ . (3

Соответственно, временная зависимость появляется и в угловой части

Положительный эффект заключается и в повышении в 10 — 10 раз чувствительно2 сти, определяемом отношением амплитуды

64 вращательного качания к индексу модуляции к:

10-1/10-3 102 что подтверждается экспериментально.

Изобретение особенно выгодно использовать для регистрации сигналов от образцов с малой анизотропией спектроскопических параметров, т.е, в тех случаях, когда регистрация спектров ОМ MP с использованием известного устройства не по17.1 8071 зволяет достигать в них удовлетворительного отношения сигнал/шум.

9„=6

Фиг.2

Составитель Т. Торопкина

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор И. Муска

Редактор О. Хрипта

Заказ 875 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Устройство регистрации сигналов магнитного резонанса в твердых магнитоанизотропных материалах, содержащее постоянный магнит или электромагнит, между полюсами которого помещен резонатор спинового датчика с держателем образца, при этом выход датчика соединен с сигнальным входом синхронного детектора, опорный вход которого через фазовращатель соединен с выходом генератора пере. менного напряжения, а выход — с входом регистратора. о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, 5 с целью увеличения интенсивности регистрируемого сигнала, в устройство введена рамка из немагнитного материала, жестко связанная с держателем образца и укрепленная на немагнитном упругом подвесе

10 между полюсами магнита вне резонатора, при этом рамка электрически соединена с генератором.